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HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法

发布时间:2021-11-15 16:32:39 丨 浏览次数:

7 样品的采集和保存

7.1 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗 3 次后采集水样 500 ml,供实验室分析所用。样品采集后必须立即加氢氧化钠固定,一般每升水样加 0.5 g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时,应多加固体氢氧化钠,使样品的 pH>12。

7.2 采集的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品,必须将样品在 4℃以下冷藏,并在采样后24 h 内分析样品。

7.3 当样品中含有大量硫化物时,应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,除去硫化物后,再加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件下,氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。

    注 1:检验硫化物方法,可取 1 滴水样或样品,放在乙酸铅试纸(5.11)上,若变黑色(硫化铅),说明有硫化物存在。

8 样品的制备

8.1 氰化氢的释放和吸收

8.1.1 参照图 1,将蒸馏装置连接。用量筒(6.3)量取 200 ml 样品,移入蒸馏瓶(图 1 中 2)中(若氰化物浓度高,可少取样品,加水稀释至 200 ml),加数粒玻璃珠。

8.1.2 往接收瓶(图 1 中 4)内加入 10 ml 氢氧化钠溶液(5.3),作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用氢氧化钠溶液(5.4)作为吸收液。

8.1.3 馏出液导管(图 1 中 5)上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶(图 1 中 4)的吸收液中,检查连接部位,使其严密。蒸馏时,馏出液导管下端要插入吸收液液面下,使吸收完全。

    如在试样制备过程中,蒸馏或吸收装置发生漏气现象,氰化氢挥发,将使氰化物分析产生误差且污染实验室环境,对人体产生伤害,所以在蒸馏过程中一定要时刻检查蒸馏装置的严密性并使吸收完全。

8.1.4 样品的制备步骤

8.1.4.1 总氰化物样品的制备步骤

    将 10 ml  EDTA-2Na 溶液(5.5)加入蒸馏瓶(图 1 中 2)内。再迅速加入 10 ml 磷酸(5.2),当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使 pH<2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由低挡逐渐升高,馏出液以 2~4 ml/min 速度进行加热蒸馏。

8.1.4.2 易释放氰化物样品的制备步骤

    将 10 ml 硝酸锌溶液(5.7)加入蒸馏瓶(图 1 中 2)内,加入 7~8 滴甲基橙指示剂(5.13)。再迅速加入 5 ml  酒石酸溶液(5.6),立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水,打开可调电炉,由低挡逐渐升高,馏出液以 2~4 ml/min 速度进行加热蒸馏。

    注 2:蒸馏时需使用 600 W 或 800 W 可调电炉,不能使用电热套。

8.1.5 接收瓶(图 1 中 4)内试样体积接近 100 ml 时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管(图 1 中 5),取出接收瓶(图 1 中 4),用水稀释至标线,此碱性试样“A”待测。

8.2 干扰物的排除

8.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂,在蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低。可量取两份体积相同的试样,向其中一份试样投加碘化钾-淀粉试纸(5.12)1~3 片,加硫酸(5.10)酸化,用亚硫酸钠溶液(5.8)滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止,记下用量。另一份样品,不加碘化钾-淀粉试纸, 仅加上述用量的亚硫酸钠溶液(5.8),然后按 8.1.1 至 8.1.5 操作。

8.2.2 若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸(5.1)分解亚硝酸离子,一般 1 mg 亚硝酸离子需要加 2.5 mg 氨基磺酸(5.1),然后按 8.1.1 至 8.1.5 操作。

8.2.3 若样品中含有少量硫化物(S2-<1 mg/L),可在蒸馏前加入 2 ml 0.02 mol/L 硝酸银溶液(5.9)。若样品中有大量硫化物存在,将 200 ml 试样(7.3)过滤,沉淀物用氢氧化钠(5.3)洗涤,合并滤液和洗涤液,然后按 8.1.1 至 8.1.5 操作。

8.2.4 少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于 40 mg/L 时干扰测定,可加入水样体积的 20%量的正己烷,在中性条件下短时间萃取,分离出正己烷相后,水相用于蒸馏测定。

8.3 空白试验

    用实验用水代替样品,按 8.1.1 至 8.1.5 操作,得到空白试验试样“B”待测。

 

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