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HJ 485-2009 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法

发布时间:2021-11-15 16:21:40 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 分光光度计:配置 10 mm、20 mm 比色皿。

6.2 125 ml 分液漏斗,具磨口玻璃塞,活塞上不得涂抹油性润滑剂。

6.3 一般实验室常用设备。

7 样品采集和保存

7.1 为了防止铜离子吸附在采样容器壁上,采样后样品应尽快分析。

7.2 采样后若不能立即分析,应将水样酸化至 pH 1.5,通常每 100 ml 样品加入 0.5 ml 盐酸溶液(5.10)。但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。

8 分析步骤

8.1 试样制备和显色萃取

8.1.1 可溶性铜

8.1.1.1 水样的过滤

    将未经酸化处理的水样(7.1)通过 0 .45 μm 水系滤膜过滤。

8.1.1.2显色萃取

    用移液管吸取适量体积(含铜量不超过 30 μg,最大体积不大于 50 ml)过滤后的试样,置于分液漏斗(6.2)中,加水至 50 ml。

    加入 10 ml  EDTA-柠檬酸铵溶液Ⅰ(5.15),50 ml 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(5.18),摇匀,此溶液 pH≈9。加入 5.0 ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14),摇匀,静置 5 min。准确加入 10.00 ml 四氯化碳(5.6),振荡不少于 2 min,静置,使分层。显色后 1 h 内完成测定。

8.1.2 总铜

8.1.2.1 水样的消解

    取 50.0 ml 水样(7.1 或 7.2),于 150 ml 烧杯中,加 5 ml 硝酸(5.3),在电热板上加热,消解到10 ml 左右。稍冷却,再加入 5 ml 硝酸(5.3)和 1 ml 高氯酸(5.4),继续加热消解,蒸至近干。冷却后,加水 40 ml,加热煮沸 3 min。冷却后,转入 50 ml 容量瓶中,用水稀释至标线(若有沉淀,应过滤)。

8.1.2.2 显色萃取

    用移液管吸取适量体积(含铜量不超过 30 μg,最大体积不大于 50 ml)消解后的试样,置于分液漏斗(6.2)中,加水至 50 ml。

    加入 10 ml  EDTA-柠檬酸铵溶液Ⅱ(5.17)和 2 滴甲酚红指示液(5.16),用(1+1)氨水(5.9)调 pH 至 8~8.5(由红色经黄色变为浅紫色)。加入 5.0 ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14),摇匀,静置 5 min。准确加入 10.00 ml 四氯化碳(5.6),振荡不少于 2 min,静置,使分层。显色后 1 h 内完成测定。

8.2 测定

    用滤纸吸干分液漏斗颈部的水分,塞入一小团脱脂棉,弃去最初流出的有机相 1~2 ml,然后将有机相移入比色皿内(铜含量在 10~30 μg 之间,用 10 mm 比色皿,含量小于 10 μg,用 20 mm 比色皿),在 440 nm 波长处,以四氯化碳(5.6)作参比,测量吸光度。

8.3 空白试验

    用 50 ml 水代替试样(8.1.1.1 或 8.1.2.1),按与样品相同的操作步骤做空白试验。

8.4 校准曲线的绘制

    在 8 个分液漏斗(6.2)中分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 和 6.00 ml 铜标准溶液(5.13),其对应的铜含量分别为 0.0、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、25.0 和 30.0 μg。加水至总体积为 50 ml,配成校准系列溶液。

    然后按 8.1.1.2 或 8.1.2.2 显色萃取。

    将含铜量为 0.0、1.0、2.5、5.0 和 10.0 μg 的萃取液放入 20 mm 比色皿中;将含铜量为 0.0、10.0、15.0、25.0 和 30.0 μg 的萃取液放入 10 mm 比色皿中。分别在 440 nm 波长处,以四氯化碳(5.6)作参比,测量吸光度。将测量的吸光度作空白校正后,对相应的铜含量(μg),分别绘制低浓度和高浓度的校准曲线。

9 结果计算

    水样中铜质量浓度按下式计算:

HJ 485-2009 水质  铜的测定  二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——水样中铜质量浓度,mg/L;

    A——样品的吸光度;    

    A0——试剂空白的吸光度;

    a——回归方程的截距,吸光度;

    b——回归方程的斜率,吸光度/μg;

    V——萃取时用的试样体积,ml。

    结果以两位小数表示。

10 精密度和准确度

    5 个实验室测定铜的质量浓度为 0.075 mg/L 的统一分发标准溶液,实验室内的相对标准偏差为6.0%,实验室间的相对标准偏差为 7.1%,相对误差为-4.0%。

 

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