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HJ 486-2009 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法

发布时间:2021-11-15 16:00:50 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 分光光度计:配有光程 10 mm 和 50 mm 比色皿。

6.2 125 ml 锥形分液漏斗,具有磨口玻璃塞,活塞上不得涂沫油性润滑剂。

6.3 一般实验室常用仪器。

7 样品

7.1 水样采集和保存

7.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中,样品采集后应尽快分析。

7.1.2 样品若不能立即分析,应于每 100 ml 水样中加入 0.5 ml 盐酸溶液(5.4),酸化至 pH 约为 1.5。但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。

7.2 试样的制备

7.2.1 可溶性铜试样

    将未经酸化处理的水样(7.1.1)通过 0.45 mm 滤膜过滤。

7.2.2 总铜试样

    从水样 7.1.1 或 7.1.2 中各取两份均匀水样,每份 100 ml,置于 250 ml 烧杯中,作为消解试样。向每份试样中加入 1.0 ml 硫酸(5.2)和 5 ml 硝酸(5.3),放入几粒经酸化处理的沸石,置电热板上加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果溶液仍然带色,冷却后加入 5 ml 硝酸(5.3),继续加热消解至冒白色浓烟为止。必要时,重复上述操作,直到溶液无色。冷却,加入约 80 ml 水,加热至沸腾并保持 3 min,冷却,滤入 100 ml 容量瓶内,用水洗涤烧杯和滤纸,用洗涤水补加至标线并混匀。

    注:沸石采用空白消解的方法进行净化,净化效果可通过空白试验结果来检查。

8 分析步骤

8.1 直接光度法

8.1.1 校准曲线绘制

    取 6 个 25 ml 比色管,分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00 ml 铜标准溶液Ⅱ(5.14),加水至体积为 15 ml,铜的含量依次为 0、2.0、4.0、6.0、10.0、20 μg。

    加入 1 ml 硫酸(5.2)、1.5 ml 盐酸羟胺溶液(5.9),3.0 ml 柠檬酸钠溶液(5.10)和 3.0 ml 乙酸-乙酸钠缓冲液(5.16),摇匀。

    加入 1.5 ml 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液(5.8),充分混匀,静置 5 min。用 50 mm 比色皿,以水作参比,在 457 nm 测量吸光度。从测得的吸光度中减去试剂空白的吸光度后,对相应的铜的含量(μg) 绘制校准曲线。

8.1.2 样品测定

    吸取 15.0 ml 或适量体积的试样 7.2.1 或 7.2.2 于 25 ml 比色管中,按与校准曲线相同的步骤(8.1.1) 测量吸光度。

8.1.3 空白试验

    用 15 ml 去离子水代替试样,按与样品测定相同的步骤(8.1.2)操作,做空白试验。

8.1.4 基体加标试验

    从可溶性铜试样(7.2.1)中吸取适量体积(体积不超过 15.0 ml、铜的质量浓度不超过 10 μg/15 ml)的试料,根据实际样品的浓度,加入 4.0 ml 铜标准溶液Ⅰ(5.13)或铜标准溶液Ⅱ(5.14),按 8.1.2 进行测定。计算加标回收率,确定有无干扰影响。

8.2 萃取光度法

8.2.1 校准曲线绘制

8.2.1.1 校准系列的制备

    取 7 个分液漏斗(6.2)分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00 ml 铜标准溶液Ⅰ(5.13),加水至总体积为 50 ml,铜的含量依次为 0、20、40、60、80、120、160 μg。

    若试样中铜的质量浓度低于 20.0 μg/50 ml,则需制备低浓度的校准系列。

    取 7 个分液漏斗(6.2),分别加入 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml 铜标准溶液Ⅱ(5.14),加水至总体积为 50 ml,铜的含量依次为 0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 μg。

8.2.1.2 还原

    加入 1.0 ml 硫酸(5.2),加入 5 ml 盐酸羟胺溶液(5.9)和 10 ml 柠檬酸钠溶液(5.10),充分摇匀。每次加入 1 ml 氢氧化铵溶液(5.11),调节 pH≈4,再滴加氢氧化铵溶液(5.11)至刚果红试纸正好变红色(或 pH 试纸显示 4~6)。

8.2.1.3 显色和萃取

    加入 10 ml 2,9-二甲基 1,10-菲啰啉溶液(5.8)和 10 ml 三氯甲烷(5.6)。轻轻旋摇片刻,旋紧活塞后剧烈摇动 30 s 以上,将黄色络合物萃入三氯甲烷中,静置分层后用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠,并塞入少量脱脂棉,将三氯甲烷层放入 25 ml 容量瓶中。再加入 10 ml 三氯甲烷于水相中,重复上述步骤再萃取一次,合并两次萃取液,用甲醇(5.7)稀释至标线并混匀。

8.2.1.4 吸光度测量和校准曲线绘制

    将高浓度标准系列的萃取液放入 10 mm 比色皿内,低浓度标准系列的萃取液放入 50 mm 比色皿内, 分别于波长 457 nm 处,以三氯甲烷(5.6)作参比测量吸光度。从测得的吸光度扣除试剂空白的吸光度后,对相应的铜的含量(μg)分别绘制校准曲线。

8.2.2 样品测定

    吸取 50.0 ml 或适量体积(铜的质量浓度不超过 150 μg/50 ml)的试样 7.2.1 或 7.2.2 于 125 ml 分液漏斗(6.2)中,加水至总体积为 50 ml。按与校准曲线相同的步骤(8.2.1)测量吸光度。

8.2.3 空白试验

    用 50 ml 去离子水代替试样,按与样品测定相同的步骤(8.1.2 或 8.2.2)操作,做空白试验。

8.2.4 基体加标试验

    从总铜试样(7.2.2)中吸取适量体积(体积不超过 50 ml、铜的质量浓度不超过 100 μg/50 ml)的试料,根据实际样品的浓度,加入 3.0 ml 铜标准溶液Ⅰ(5.13)或标准溶液Ⅱ(5.14),按 8.2.2 进行测定。计算加标回收率,确定有无干扰影响。

9 结果计算

    水样中铜的质量浓度按下式计算:

HJ 486-2009  水质  铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——水样中铜质量浓度,mg/L;

    A——样品吸光度;    

    A0——试剂空白吸光度;

    A——回归方程截距,吸光度;

    b——回归方程斜率,吸光度/μg;

    V——试料体积,ml。

    结果以两位小数表示。

10 精密度和准确度

    直接法:一个实验室重复测定 6 次铜的质量浓度为 1.27 mg/L 的标准溶液,相对标准偏差≤3.1%。当加标量为 5~7 μg/15 ml 时,回收率在 96.4%~102.7%。

    萃取法:4 个实验室分别测定铜的质量浓度为 0.80 mg/L 的统一分发标准样品,实验室内相对标准偏差分别为 0.11%、0.23%、0.59%和 3.82%;实验室间相对标准偏差为 2.3%,相对误差为-2.0%。

 

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