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HJ 487-2009 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法

发布时间:2021-11-15 15:46:07 丨 浏览次数:

5 干扰和消除

    当样品中干扰离子超过下列浓度时,需要预先蒸馏:总碱度(CaCO3)400 mg/L、氯化物 500 mg/L、硫酸根 200 mg/L、铝 0.1 mg/L、磷酸根 1.0 mg/L、铁 2.0 mg/L、浊度 25 度、色度 25 度。

6 样品

6.1 采集与保存

    测定氟化物的水样,采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶。

6.2 试样的制备

    (1)如果水样中含有残留的氯,可按每 0.1 mg  氯加一滴(0.05 ml)亚砷酸钠溶液,搅匀以除去之。

    (2)水中干扰物质较多,不能直接用比色法测定时,可按附录 A  进行预蒸馏处理。

7 分析步骤

7.1 标准比色系列的配制

    分别吸取 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 和 7.50 ml 氟化物标准溶液(3.6),放入 50 ml比色管中,并用纯水定容。此标准色列氟化物含量分别为:0.00、5.00、10.00、20.00、25.00、40.00、50.00 和 75.00 μg。分别加 1.0 ml 茜素磺酸锆酸性溶液(3.7.3)于上述标准溶液中混匀,放置 1 h 或在50℃水中显色 20 min,冷却至室温即可目视比色(选择的标准溶液中,至少有两个低于和两个高于试样中氟化物的浓度,通常以 50 μg/L 或 100 μg/L 的氟为间隔)。此标准色列避光保存可稳定 3 个月。

7.2 测定

    取 50 ml 试样或馏出液置于比色管(4.1)中,氟含量高于 2.5 mg/L 时,可量取少量试样或馏出液, 用水稀释到 50 ml。加 1.0 ml 茜素磺酸锆酸性溶液(3.7.3)于比色管中混匀,放置 1 h 或在 50℃水中显色 20 min,冷却至室温即可与标准色列进行目视比色。

7.3 空白试验

    用 50 ml 经预处理后的水样代替样品,所用试剂及其用量与在测定(7.2)中所用的相同,并采用相同的步骤,进行空白测定。

8 结果计算

    水样中氟化物(F-)质量浓度按下式计算:

HJ 487-2009 水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法(图1)

    式中:

    ρ——水样中氟化物(F-)的质量浓度,mg/L;

    m——由标准系列给出的氟化物含量,μg;

    V2——试份的体积(比色时取样体积),ml;

    V1——试样体积(取原水样蒸馏体积),ml。

9 精密度和准确度

9.1 重复性

    用配制氟化物浓度为1.00 mg/L 的标准溶液,对其进行11 次测定,其实验室内相对标准偏差为9.3%。20 个实验室测定下列水样的结果:

    含氟量为 830 μg/L 的无干扰物质的统一水样:室间相对标准偏差为 4.9%,相对误差为 3.6%。

    含氟量为 570 μg/L 的含有干扰物质的统一水样:室间相对标准偏差为 11.1%,相对误差为 0。

9.2 准确度实验

    采用茜素磺酸锆目视比色法对编号为 GSB07-1194-2000 201722 的氟化物国家标准样品进行了预蒸馏-目视比色的实验测定,测定结果的平均值为 2.40 mg/L,在保证值不确定度范围内。

9.3 方法的比对实验

    采用本方法与氟离子选择电极法进行对比测定,采用配对 t 检验进行统计学处理,t 值均小于t0.05(5)=2.57,两种方法无显著性差异。

10 注意事项

    (1)共存离子影响:样品中有硫酸盐、磷酸盐、铁、锰的存在,能使测定结果偏高,铝可与氟离子形成稳定的络合物[(AlF6)3-],使测定结果偏低。

    (2)茜素磺酸钠配制后与锆盐最好分别保存,使用时再按比例混合,以保持试剂的灵敏度。

    (3)茜素磺酸锆与氟离子在作用过程中颜色的形成,受各种因素的影响,因此在分析时,要控制样品、空白和标准系列加入试剂的量,反应温度、放置时间等条件必须一致,试份与标准比色系列之间的温差不超过 2℃。

 

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