HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法
4.1 分光光度计:光程 30 mm 或 10 mm 的比色皿。
4.2 pH 计。
在含 5 μg 氟化物的 25 ml 显色液中,存在下述离子超过下列含量,对测定有干扰,应先进行预蒸馏:Cl- 30 mg;SO42- 5.0 mg;NO3- 3.0 mg;B4O72- 2.0 mg;Mg2+ 2.0 mg;NH4+ 1.0 mg;Ca2+ 0.5 mg。
6.1 采集与保存
测定氟化物的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存。
6.2 试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试样进行比色,否则应按附录 A 进行预蒸馏处理。
7.1 校准曲线
于 6 个 25.0 ml 容量瓶中分别加入氟化物标准溶液(3.7)0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml, 加去离子水至 10 ml,准确加入 10.0 ml 混合显色剂(3.11),用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置 30 min用 30 mm 或 10 mm 比色皿于 620 nm 波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度) 吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。
7.2 测定
准确吸取 1.00~10.00 ml 试样(视水中氟化物含量而定)置于 25.0 ml 容量瓶中,加去离子水至10 ml,准确加入 10.0 ml 混合显色剂(3.11),用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按 7.1 进行。经空白校正后,由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F-)含量。
7.3 空白试验
用水代替试样,按测定样品步骤进行测定。
试样中氟化物(F-)质量浓度按下式计算:
ρ = m/V
式中:
ρ——试样中氟化物(F-)质量浓度,mg/L;
m——校准曲线查得的试样含氟量,μg;
V——分析时取试样体积,ml。
计算结果精确到小数点后两位。
3 个实验室分析含氟化物 0.5 mg/L 的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为 1.2%,实验室间相对标准偏差为 1.2%,相对误差为-0.8%。
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