HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法

发布时间：2021-11-15 15:18:46 丨 浏览次数：

4 仪器和设备

4.1 分光光度计：光程 30 mm 或 10 mm 的比色皿。

4.2 pH 计。

5 干扰及消除

    在含 5 μg 氟化物的 25 ml 显色液中，存在下述离子超过下列含量，对测定有干扰，应先进行预蒸馏：Cl^- 30 mg；SO₄^2- 5.0 mg；NO₃^- 3.0 mg；B₄O₇^2- 2.0 mg；Mg²⁺ 2.0 mg；NH⁴⁺ 1.0 mg；Ca²⁺ 0.5 mg。

6 样品

6.1 采集与保存

    测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。

6.2 试样的制备

    除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按附录 A  进行预蒸馏处理。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

    于 6 个 25.0 ml 容量瓶中分别加入氟化物标准溶液（3.7）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml， 加去离子水至 10 ml，准确加入 10.0 ml 混合显色剂（3.11），用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置 30 min用 30 mm 或 10 mm 比色皿于 620 nm 波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白（零浓度） 吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。

7.2 测定

    准确吸取 1.00～10.00 ml 试样（视水中氟化物含量而定）置于 25.0 ml 容量瓶中，加去离子水至10 ml，准确加入 10.0 ml 混合显色剂（3.11），用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按 7.1 进行。经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F^-）含量。

7.3 空白试验

    用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。

8 结果计算

    试样中氟化物（F^-）质量浓度按下式计算：

ρ =  m/V

    式中：

    ρ——试样中氟化物（F^-）质量浓度，mg/L；

    m——校准曲线查得的试样含氟量，μg；

    V——分析时取试样体积，ml。

    计算结果精确到小数点后两位。

9 精密度和准确度

    3 个实验室分析含氟化物 0.5 mg/L 的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 1.2%，实验室间相对标准偏差为 1.2%，相对误差为-0.8%。

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