HJ 489-2009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法

发布时间：2021-11-15 14:44:10 丨 浏览次数：

4 仪器和设备

4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。

4.2 pH 计。

4.3 100 ml、1 000 ml 容量瓶。

5 干扰及消除

    加入掩蔽剂 0.1 mol/L EDTA-2Na 溶液 2 ml，可掩蔽 Co²⁺、Bi³⁺各 50 μg，Cr³⁺、Ba²⁺、Sr²⁺各 100 μg，Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、VO^3-、Hg²⁺各 200 μg，Fe²⁺  400 μg、Fe³⁺ 500 μg，Al³⁺、Mg²⁺、K⁺、Na⁺、Ca²⁺各 1 000 μg 对测定 5.0 μg Ag⁺的影响。Cl^-、Br^-、I^-、S₂O₃^2-、SCN^-和 S^2-产生负干扰，易在用强酸消解水样时被分解除去。

6 样品

6.1 采集与保存

    测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到 pH 1～2，并尽快分析，采集的水样应避光保存。

6.2 试样的制备

    除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内（如银的浓度超过 1.0 mg/L 时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取）。于试料中，依次加入 5 ml 硝酸（3.5），1 ml 硫酸（3.2）和 6.5 ml 过氧化氢溶液（3.9），加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5～10 min  后取下冷却，加入 1～2 ml  高氯酸（3.3），在电热板上蒸发至近干。冷却后，加 1 ml 硝酸溶液（3.6），以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入 25 ml 容量瓶中。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

7.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 ml 银标准使用液（3.17），用少量水洗涤管壁。

7.1.2 于上述容量瓶中，加入 1 ml 柠檬酸钠溶液（3.11），滴加 1 滴甲基橙指示剂（3.18），用氢氧化钠溶液（3.8）中和溶液由红变黄，依次加入 2 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），2 ml EDTA-2Na 溶液（3.10）， 2 ml 十二烷基硫酸钠溶液（3.12），2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液（3.14）（每加一种试剂后均需摇匀）。用水稀释至标线，摇匀。放置 20 min 后，用 10 mm 比色皿，于 570 nm 波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。以减去试剂空白（零浓度）后的吸光度，对应的银含量（μg） 绘制校准曲线。

7.2 样品测定

    取适量经消解的水样（含 Ag+＜35 μg）置于 25 ml 容量瓶中，用少量水洗涤管壁，以下按 7.1.2 进行。从校准曲线上查出样品中的含银量或用回归方程进行计算。

8 结果

    水样中银含量按下式计算：

ρ = m/V

    式中：

    ρ——水样中银质量浓度，mg/L；

    m——由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量，μg；

    V——所取试样体积，ml。

9 精密度和准确度

    5 个实验室，分析用蒸馏水配置的含银 1.00 mg/L 的统一样品（样品加氨水和碘化氰保存）。

9.1 重复性

    重复性相对标准偏差为 1.60%。

9.2 再现性

    再现性相对标准偏差为 1.75%。

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