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HJ 489-2009 水质 银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法

发布时间:2021-11-15 14:44:10 丨 浏览次数:

4 仪器和设备

4.1 分光光度计及 10 mm 石英比色皿。

4.2 pH 计。

4.3 100 ml、1 000 ml 容量瓶。

5 干扰及消除

    加入掩蔽剂 0.1 mol/L EDTA-2Na 溶液 2 ml,可掩蔽 Co2+、Bi3+各 50 μg,Cr3+、Ba2+、Sr2+各 100 μg,Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、VO3-、Hg2+各 200 μg,Fe2+  400 μg、Fe3+ 500 μg,Al3+、Mg2+、K+、Na+、Ca2+各 1 000 μg 对测定 5.0 μg Ag+的影响。Cl-、Br-、I-、S2O32-、SCN-和 S2-产生负干扰,易在用强酸消解水样时被分解除去。

6 样品

6.1 采集与保存

    测定银的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存,用浓硝酸将水样酸化到 pH 1~2,并尽快分析,采集的水样应避光保存。

6.2 试样的制备

    除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试样进行比色,否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内(如银的浓度超过 1.0 mg/L 时,可适当少取,或用水稀释至适当浓度后,再分取)。于试料中,依次加入 5 ml 硝酸(3.5),1 ml 硫酸(3.2)和 6.5 ml 过氧化氢溶液(3.9),加盖表面皿,在电热板上小心加热至沸,5~10 min  后取下冷却,加入 1~2 ml  高氯酸(3.3),在电热板上蒸发至近干。冷却后,加 1 ml 硝酸溶液(3.6),以少许水冲洗杯壁,移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入 25 ml 容量瓶中。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

7.1.1 于 8 个 25 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00 ml 银标准使用液(3.17),用少量水洗涤管壁。

7.1.2 于上述容量瓶中,加入 1 ml 柠檬酸钠溶液(3.11),滴加 1 滴甲基橙指示剂(3.18),用氢氧化钠溶液(3.8)中和溶液由红变黄,依次加入 2 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.13),2 ml EDTA-2Na 溶液(3.10), 2 ml 十二烷基硫酸钠溶液(3.12),2 ml 3,5-Br2-PADAP 乙醇溶液(3.14)(每加一种试剂后均需摇匀)。用水稀释至标线,摇匀。放置 20 min 后,用 10 mm 比色皿,于 570 nm 波长处,测量吸光度。以水为参比,测量试剂空白(零浓度)的吸光度。以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度,对应的银含量(μg) 绘制校准曲线。

7.2 样品测定

    取适量经消解的水样(含 Ag+<35 μg)置于 25 ml 容量瓶中,用少量水洗涤管壁,以下按 7.1.2 进行。从校准曲线上查出样品中的含银量或用回归方程进行计算。

8 结果

    水样中银含量按下式计算:

ρ = m/V

    式中:

    ρ——水样中银质量浓度,mg/L;

    m——由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量,μg;

    V——所取试样体积,ml。

9 精密度和准确度

    5 个实验室,分析用蒸馏水配置的含银 1.00 mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)。

9.1 重复性

    重复性相对标准偏差为 1.60%。

9.2 再现性

    再现性相对标准偏差为 1.75%。

 

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