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HJ 490-2009 水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法

发布时间:2021-11-12 16:59:17 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 采集与保存

    测定银的水样,应用聚乙烯瓶收集和贮存,用浓硝酸将水样酸化到 pH 1~2,并尽快分析。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水,样品采集后不加酸,并立即进行分析。

    采集的水样应避免光照。

6.2 试样的制备

    除非证明试样的预处理是不必要的,可直接制备试样进行比色,否则应按如下步骤进行前处理。取 25.0 ml 均匀试样于 100 ml 烧杯内。如银的浓度超过 0.8 mg/L,可适当减少试样,用水稀释至25 ml。于试料中,依次加入 4 ml 硝酸(3.1),1 ml 硫酸(3.2)和 0.5 ml 过氧化氢(3.4)。在电热板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后,加入 1 ml 高氯酸,加盖表面皿,继续加热至近干。冷却后,加 0.5 ml 硝酸(3.6),再用少许水冲洗杯壁,微热溶解残渣。然后,小心洗入 25 ml 容量瓶中,溶液体积不宜超过 15 ml。

    有沉淀或悬浮物的试样,如感光材料、洗印废水等,应尽量取均匀试样制备试料。

    样品复杂,含有机物质较多,或有沉淀等可多加硝酸反复消解,较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可。在消解过程中,不宜蒸干。否则,银有损失。

    即使用浓硝酸将水样酸化到 pH 1~2,也不宜贮存,应尽快分析。特别是洗印废水,样品采集后, 应不加酸,立即制备试料进行分析。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

7.1.1 于 7 个 25 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 银标准溶液(3.14)。

7.1.2 于上述容量瓶中,加入 0.5 ml  EDTA-2Na 溶液(3.8),滴加 1 滴甲基橙指示剂(3.15),用氢氧化钠溶液(3.7)调至指示剂刚好变黄。依次加入 2 ml 四硼酸钠溶液(3.9),1.0 ml 曲力通 X-100 溶液(3.10)和 1.5 ml 镉试剂 2B 乙醇溶液(3.11)。用水稀释至标线,摇匀。放置 10 min 后,用 10 mm 比色皿,于 554 nm 波长处,测量吸光度。以水为参比,测量试剂空白(零浓度)的吸光度。以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度,对应银含量(μg)绘制校准曲线。

7.2 样品测定

    准确吸取 1~15 ml 试份(视水中银含量而定)置于 25 ml 容量瓶中,以下按 7.1.2 进行。从校准曲线上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算。

8 结果的表示

    银质量浓度按下式计算:

 ρ = m / V

    式中:

    ρ——试样中银质量浓度,mg/L;

    m ——由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量,μg;

    V——所取试样体积,ml。

9 精密度和准确度

    4 个实验室,分析用蒸馏水配置的含银 1.00 mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)。

9.1 重复性

    重复性相对标准偏差为 2.2%。

9.2 再现性

    再现性相对标准偏差为 4.0%。

9.3 准确度

    相对误差为-0.2%。

 

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