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HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法

发布时间:2021-11-12 15:29:29 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

    本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A  级标准的玻璃量器。

6.1 非分散红外吸收 TOC 分析仪。

6.2 一般实验室常用仪器。

7 样品

    水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶,不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加入硫酸(5.2)将水样酸化至 pH≤2,在 4℃条件下可保存 7 d。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按 TOC 分析仪说明书设定条件参数,进行调试。

8.2 校准曲线的绘制

8.2.1 差减法校准曲线的绘制

    在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差减法标准使用液(5.9),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成总碳质量浓度为 0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、 80.0、200.0 mg/L 和无机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液, 按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值,分别绘制总碳和无机碳校准曲线。

8.2.2 直接法校准曲线的绘制

    在一组七个 100 ml 容量瓶中,分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 直接法标准使用液(5.10),用水(5.1)稀释至标线,混匀。配制成有机碳质量浓度为 0.0、2.0、5.0、10.0、 20.0、40.0、100.0 mg/L 的标准系列溶液,按照(8.4)的步骤测定其响应值。以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值,绘制有机碳校准曲线。

    上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。

8.3 空白试验

    用无二氧化碳水(5.1)代替试样,按照(8.4)的步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳水(5.1)的 TOC 含量,测定值应不超过 0.5 mg/L。

8.4 样品测定

8.4.1 差减法

    经酸化的试样,在测定前应以氢氧化钠溶液(5.6)中和至中性,取一定体积注入 TOC 分析仪进行测定,记录相应的响应值。

8.4.2 直接法

    取一定体积酸化至 pH≤2 的试样注入 TOC 分析仪,经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉,记录相应的响应值。

9 结果计算

9.1 差减法

    根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。试样中总有机碳质量浓度为:

ρ (TOC) = ρ(TC) - ρ (IC)

    式中:

    ρ (TOC)——试样总有机碳质量浓度,mg/L;

    ρ (TC)——试样总碳质量浓度,mg/L;

    ρ (IC)——试样无机碳质量浓度,mg/L。

9.2 直接法

    根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总有机碳的质量浓度ρ (TOC)。

9.3 结果表示

    当测定结果小于 100 mg/L 时,保留到小数点后一位;大于等于 100 mg/L 时,保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

    六个实验室测定 TOC 质量浓度为 24.0 mg/L 的统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为 2.9%, 实验室间相对标准偏差为 3.9%,相对误差为 2.9%~6.3%。

    六个实验室对地表水、生活污水和工业废水进行加标回收试验,差减法的回收率为 91.0%~109%, 直接法的回收率为 93.0%~109%。

11 质量保证和质量控制

11.1 每次试验前应检测无二氧化碳水(5.1)的 TOC 含量,测定值应不超过 0.5 mg/L。

11.2 每次试验应带一个曲线中间点进行校核,校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过 10%。

 

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