HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

发布时间：2021-11-12 14:49:18 丨 浏览次数：

8 样品

8.1 样品采集

    样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。

    在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸（6.13）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁（6.1）去除。

    样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。

    采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0，并加适量硫酸铜（6.3），使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

8.2 样品保存

    采集后的样品应在 4℃下冷藏，24 h 内进行测定。

9 分析步骤

9.1 预蒸馏

    取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中，加 25 ml 水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（6.12），若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（6.6）。

    连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。

    蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加 1  滴甲基橙指示液（6.12）。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液（6.6）加入量，进行蒸馏。

    注 1：每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。

    注 2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

9.2 溴化滴定

    分取馏出液 100 ml 于碘量瓶中，加 5.0 ml 盐酸（6.5），徐徐摇动碘量瓶，用 5 ml 滴定管滴加溴酸钾-溴化钾溶液（6.9）3.00 ml，试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色，样品需稀释测定。

    迅速盖上瓶塞，混匀，室温放置 15 min。

    加入 1 g 碘化钾（6.2），盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置 5 min。用 25 ml 滴定管滴加硫代硫酸钠溶液（6.10）至溶液呈淡黄色后，加 1 ml 淀粉溶液（6.11）继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

9.3 空白试验

    用水代替试样，按照 9.1～9.2 步骤测定。

10 结果计算

    试样中挥发酚质量浓度（以苯酚计），按式（1）计算：

    式中：

    ρ——试样中挥发酚质量浓度，mg/L；

    V₁——空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量，ml；

    V₂——滴定试样时硫代硫酸钠溶液的用量，ml；

    c——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；     

    V——试样体积，ml；

    15.68——酚（1/6 C6H5OH）摩尔质量，g/mol。

    当计算结果小于 10 mg/L 时，保留到小数点后 1 位；大于等于 10 mg/L 时，保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    5 个实验室对含酚质量浓度为 10.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的统一样品进行测定： 实验室内相对标准偏差分别为：2.4%～5.0%，1.7%～2.6%；

    实验室间相对标准偏差分别为：1.2%，1.0%； 重复性限分别为：1.0 mg/L，1.3 mg/L；

    再现性限分别为：0.9 mg/L，1.4 mg/L。

11.2 准确度

    5 个实验室对含酚质量浓度为 10.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的标准物质进行测定： 相对误差分别为：-5.0%～-2.0%，-4.4%～-2.4%；

    相对误差最终值分别为：-3.4%±2.3%，-3.7%±2.0%。

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