诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

发布时间:2021-11-12 14:49:18 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品采集

    样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。

    在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸(6.13)检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁(6.1)去除。

    样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。

    采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸铜(6.3),使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

8.2 样品保存

    采集后的样品应在 4℃下冷藏,24 h 内进行测定。

9 分析步骤

9.1 预蒸馏

    取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml 水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液(6.12),若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液(6.6)。

    连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。

    蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加 1  滴甲基橙指示液(6.12)。若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液(6.6)加入量,进行蒸馏。

    注 1:每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。

    注 2:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。

9.2 溴化滴定

    分取馏出液 100 ml 于碘量瓶中,加 5.0 ml 盐酸(6.5),徐徐摇动碘量瓶,用 5 ml 滴定管滴加溴酸钾-溴化钾溶液(6.9)3.00 ml,试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色,样品需稀释测定。

    迅速盖上瓶塞,混匀,室温放置 15 min。

    加入 1 g 碘化钾(6.2),盖上瓶塞,混匀后置于暗处放置 5 min。用 25 ml 滴定管滴加硫代硫酸钠溶液(6.10)至溶液呈淡黄色后,加 1 ml 淀粉溶液(6.11)继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

9.3 空白试验

    用水代替试样,按照 9.1~9.2 步骤测定。

10 结果计算

    试样中挥发酚质量浓度(以苯酚计),按式(1)计算:

 HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法(图1)

    式中:

    ρ——试样中挥发酚质量浓度,mg/L;

    V1——空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,ml;

    V2——滴定试样时硫代硫酸钠溶液的用量,ml;

    c——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;     

    V——试样体积,ml;

    15.68——酚(1/6 C6H5OH)摩尔质量,g/mol。

    当计算结果小于 10 mg/L 时,保留到小数点后 1 位;大于等于 10 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    5 个实验室对含酚质量浓度为 10.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的统一样品进行测定: 实验室内相对标准偏差分别为:2.4%~5.0%,1.7%~2.6%;

    实验室间相对标准偏差分别为:1.2%,1.0%; 重复性限分别为:1.0 mg/L,1.3 mg/L;

    再现性限分别为:0.9 mg/L,1.4 mg/L。

11.2 准确度

    5 个实验室对含酚质量浓度为 10.0 mg/L 和 25.0 mg/L 的标准物质进行测定: 相对误差分别为:-5.0%~-2.0%,-4.4%~-2.4%;

    相对误差最终值分别为:-3.4%±2.3%,-3.7%±2.0%。

     

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议