诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

发布时间:2021-11-12 14:22:23 丨 浏览次数:

7 仪器和设备

    本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家 A  级标准的玻璃量器。

7.1 分光光度计:具 460 nm 波长,并配有光程为 30 mm 的比色皿。

7.2 一般实验室常用仪器。

8 样品

8.1 样品采集

    样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。

    在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸(6.23)检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁(6.2)去除。

    样品采集量应大于 500 ml,贮于硬质玻璃瓶中。

    采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0,并加适量硫酸铜(6.4),使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

8.2 样品保存

    采集后的样品应在 4℃下冷藏,24 h 内进行测定。

9 分析步骤

9.1 预蒸馏

    取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中,加 25 ml 水(6.1),加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液(6.22),若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液(6.10)。

    连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。

    蒸馏过程中,若发现甲基橙红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷,再加 1  滴甲基橙指示液(6.22)。若发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸溶液(6.10)加入量,进行蒸馏。

    注 1:使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后,应清洗整个蒸馏设备。注 2:不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定产生干扰。

9.2 显色

    将馏出液 250 ml 移入分液漏斗中,加 2.0 ml 缓冲溶液(6.13),混匀,pH 值为 10.0±0.2,加 1.5 ml 4-氨基安替比林溶液(6.14),混匀,再加 1.5 ml  铁氰化钾溶液(6.15),充分混匀后,密塞,放置 10 min。

9.3 萃取

    在上述显色(9.2)分液漏斗中准确加入 10.0 ml  三氯甲烷(6.6),密塞,剧烈振摇 2 min,倒置放气,静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下三氯甲烷直接放入光程为 30 mm 的比色皿中。

9.4 吸光度测定

    于 460 nm 波长,以三氯甲烷(6.6)为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。

9.5 空白试验

    用水(6.1)代替试样,按照 9.1~9.4 步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

9.6 校准

9.6.1 校准系列的制备

    于一组 8 个分液漏斗中,分别加入 100 ml 水(6.1),依次加入 0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00 ml 酚标准使用液(6.21),再分别加水(6.1)至 250 ml。按照 9.2~9.4 步骤进行测定。

9.6.2 校准曲线的绘制

    由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值,绘制吸光度值对酚含量(mg)的曲线,校准曲线回归方程相关系数应达到 0.999 以上。

10 结果计算

    试样中挥发酚的质量浓度(以苯酚计),按式(1)计算:

 HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(图1)

    式中:

    ρ——试样中挥发酚的质量浓度,mg/L;

    As——试样的吸光度值;    

    Ab——空白试验(9.5)的吸光度值;

    a——校准曲线(9.6.2)的截距值;

    b——校准曲线(9.6.2)的斜率;

    V——试样的体积,ml。

    当计算结果小于 0.1 mg/L 时,保留到小数点后四位;大于等于 0.1 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    5 个实验室对含酚质量浓度为 0.004 0、0.020 0、0.036 0 mg/L 的统一样品进行测定: 实验室内相对标准偏差分别为:7.4%~10.1%,3.3%~4.5%,1.8%~2.3%;

    实验室间相对标准偏差分别为:2.9%,2.3%,1.3%;

    重复性限分别为:0.001 0 mg/L,0.002 3 mg/L,0.002 0 mg/L;

    再现性限分别为:0.001 0 mg/L,0.002 3 mg/L,0.001 8 mg/L。

11.2 准确度

    5 个实验室对含酚质量浓度为(45.5±3.6)μg/L 的标准物质进行测定: 相对误差为:-2.6%~3.5%;

    相对误差最终值为:1.8%±5.0%。

12 质量保证和质量控制

    每批样品应带一个中间校核点,中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不超过 10%。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议