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HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法

发布时间:2021-11-12 11:06:38 丨 浏览次数:

5 仪器和设备

5.1 可见分光光度计:10~30 mm 比色皿。

5.2 滴瓶:其滴管滴出液体积,20 滴相当于 1 ml。

5.3 氨氮蒸馏装置:由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。

5.4 实验室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均应用清洗溶液(4.11)仔细清洗,然后用水冲洗干净。

6 样品

6.1 样品采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,2~5℃下可保存 7 d。

6.2 水样的预蒸馏

    将 50 ml 硫酸吸收液(4.5)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取 250 ml 水样(如氨氮含量高,可适当少取,加水至 250 ml)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.6)或硫酸溶液(4.5)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入 0.25 g 轻质氧化镁(4.4)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml。

7 分析步骤

7.1 校准曲线

    用 10 mm 比色皿测定时,按表 1 制备标准系列。

 HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(图1)

    用 30 mm 比色皿测定时,按表 2 制备标准系列。

 HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(图2)

    根据表 1 或表 2,取 6 支 10 ml 比色管,分别加入上述氨氮标准使用液(4.15),用水稀释至 8.00 ml,按 7.2 步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标绘制校准曲线。

7.2 样品测定

    取水样或经过预蒸馏的试料 8.00 ml(当水样中氨氮质量浓度高于 1.0 mg/L 时,可适当稀释后取样)于 10 ml 比色管中。加入 1.00 ml 显色剂(4.7)和 2 滴亚硝基铁氰化钠(4.10),混匀。再滴入 2 滴次氯酸钠使用液(4.9)并混匀,加水稀释至标线,充分混匀。

    显色 60 min 后,在 697 nm 波长处,用 10 mm 或 30 mm 比色皿,以水为参比测量吸光度。

7.3 空白试验

    以水代替水样,按与样品分析相同的步骤进行预处理和测定。

8 结果表示

    水样中氨氮的质量浓度按式(1)计算:

HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(图3)     

    式中:

    N——水样中氨氮的质量浓度(以 N 计),mg/L;

    As——样品的吸光度;    

    Ab——空白试验(7.3)的吸光度;

    a——校准曲线的截距;    

    b——校准曲线的斜率;    

    V——所取水样的体积,ml;

    D——水样的稀释倍数。

9 准确度和精密度

HJ 536-2009 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(图4) 

10 质量保证和质量控制

10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030(光程 10 mm 比色皿)。

10.2 水样的预蒸馏

    蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在 10 ml/min 左右。

    部分工业废水,可加入石蜡碎片等做防沫剂。

10.3 蒸馏器的清洗

    向蒸馏烧瓶中加入 350 ml 水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了 100 ml 水,将馏出液及瓶内残留液弃去。

10.4 显色剂的配制

    若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(4.6),直至完全溶解为止,并用 1 mol/L的硫酸调节溶液的 pH 值在 6.0~6.5。

 

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