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HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法

发布时间:2021-11-10 17:14:12 丨 浏览次数:

5 仪器和设备

5.1 氨氮蒸馏装置:由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。

5.2 酸式滴定管:50 ml。

6 样品

6.1 样品保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,2~5℃下可保存 7 d。

6.2 样品预蒸馏

    将 50 ml 硼酸吸收液(4.9)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 水样(如氨氮含量高,可适当少取水样,加水至 250 ml)移入烧瓶中,加 2 滴溴百里酚蓝指示剂(4.11),必要时,用氢氧化钠溶液(4.7)或硫酸溶液(4.8)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入 0.25 g 轻质氧化镁(4.6)及数粒玻璃珠,必要时加入防沫剂(4.16),立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏。

7 分析步骤

7.1 样品分析

    将全部馏出液转移到锥形瓶中,加入 2 滴混合指示剂(4.12),用盐酸标准滴定溶液(4.14)滴定,至馏出液由绿色变成淡紫色为终点,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 Vs

7.2 空白试验

    用 250 ml 水代替水样,按 6.2 进行预蒸馏,按 7.1 进行滴定,并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 Vb

8 结果计算

    水样中氨氮的浓度用式(2)计算:

HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(图1)     

    式中:

    N——水样中氨氮的浓度(以 N 计),mg/L;

    V——试样的体积,ml;

    Vs——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

    Vb——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,ml;

    c——滴定用盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

    14.01——氮的原子量,g/moL。

9 准确度和精密度

 HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(图2)

10 质量保证和质量控制

10.1 无氨水的检查:用盐酸标准溶液(4.14)滴定 250 ml   水,消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04 ml。

10.2 蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入 350 ml 水,加数粒玻璃珠(4.15),装好仪器,蒸馏到至少收集了 100 ml 水,将馏出液及瓶内残留液弃去。

10.3 预蒸馏:在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全,馏出液速率应保持在 10 ml/min 左右。如果水样中存在余氯,应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3 或 Na2S2O3·5H2O)去除。

10.4 标定盐酸标准滴定溶液时,至少平行滴定 3 次,平行滴定的最大允许偏差不大于 0.05 ml。

 

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