HJ 537-2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法

发布时间：2021-11-10 17:14:12 丨 浏览次数：

5 仪器和设备

5.1 氨氮蒸馏装置：由 500 ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。

5.2 酸式滴定管：50 ml。

6 样品

6.1 样品保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。

6.2 样品预蒸馏

    将 50 ml 硼酸吸收液（4.9）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 水样（如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至 250 ml）移入烧瓶中，加 2 滴溴百里酚蓝指示剂（4.11），必要时，用氢氧化钠溶液（4.7）或硫酸溶液（4.8）调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入 0.25 g 轻质氧化镁（4.6）及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂（4.16），立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏。

7 分析步骤

7.1 样品分析

    将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入 2 滴混合指示剂（4.12），用盐酸标准滴定溶液（4.14）滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 V_s。

7.2 空白试验

    用 250 ml 水代替水样，按 6.2 进行预蒸馏，按 7.1 进行滴定，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积 V_b。

8 结果计算

    水样中氨氮的浓度用式（2）计算：

    式中：

    N——水样中氨氮的浓度（以 N 计），mg/L；

    V——试样的体积，ml；

    V_s——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

    V_b——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

    c——滴定用盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

    14.01——氮的原子量，g/moL。

9 准确度和精密度

10 质量保证和质量控制

10.1 无氨水的检查：用盐酸标准溶液（4.14）滴定 250 ml   水，消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04 ml。

10.2 蒸馏器清洗：向蒸馏烧瓶中加入 350 ml 水，加数粒玻璃珠（4.15），装好仪器，蒸馏到至少收集了 100 ml 水，将馏出液及瓶内残留液弃去。

10.3 预蒸馏：在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全，馏出液速率应保持在 10 ml/min 左右。如果水样中存在余氯，应再加入几粒结晶硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃ 或 Na₂S₂O₃·5H₂O）去除。

10.4 标定盐酸标准滴定溶液时，至少平行滴定 3 次，平行滴定的最大允许偏差不大于 0.05 ml。

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