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HJ 585-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法

发布时间:2021-11-10 16:19:11 丨 浏览次数:

7 仪器和设备

7.1 微量滴定管:5 ml,0.02 ml 分度。

7.2 一般实验室常用仪器和设备。

    注:实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液(6.6)中浸泡 1 h,然后用水(6.1)充分漂洗。

8 样品

8.1 样品采集

    游离氯和总氯不稳定,样品应尽量现场测定。如样品不能现场测定,则需对样品加入固定剂保存。预先加入采样体积 1%的 NaOH 溶液(6.5)到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。若样品呈酸性,应加大 NaOH 溶液的加入量,确保水样 pH>12。

8.2 样品保存

    水样用冷藏箱运送,在实验室内 4℃、避光条件下保存,5 d 内测定。

9 分析步骤

9.1 试样的制备

    取 100 ml 样品作为试样 V0。如总氯(Cl2)超过 5 mg/L,需取较小体积样品,用水(6.1)稀释至100 ml。

9.2 游离氯测定

    在 250 ml 锥形瓶中,依次加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0 ml DPD 溶液(6.12)和试样(9.1),混匀。立即用硫酸亚铁铵标准滴定液(6.9)滴定至无色为终点,记录滴定消耗溶液体积 V3 的毫升数。

    对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取 100 ml 试料于 250 ml 锥形瓶中,加入 1.0 ml 亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13),混匀。再加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲液(6.11)和 5.0 ml DPD 溶液(6.12),立即用硫酸亚铁铵标准滴定液(6.9)滴定,溶液由粉红色滴定至无色为终点,测定氧化锰的干扰。若有六价铬存在,30 min 后,溶液颜色变成粉红色,继续滴定六价铬的干扰,使溶液由粉红色滴定至无色为终点。记录滴定消耗溶液体积 V5,相当于氧化锰和六价铬的干扰。若水样需稀释,应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。

9.3 总氯测定

    在 250 ml 锥形瓶中,依次加入 15.0 ml  磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0 ml  DPD 溶液(6.12)和试料(9.1),加入 1 g 碘化钾(6.4),混匀。2 min 后,用硫酸亚铁铵标准滴定液(6.9)滴定至无色为终点。如在 2 min 内观察到粉红色再现,继续滴定至无色作为终点,记录滴定消耗溶液体积 V4 的毫升数。

    对于含有氧化锰和六价铬的试料可通过测定其含量消除干扰,其测定方法见 9.2。

10 结果计算与表示

10.1 游离氯的计算

    水样中游离氯的质量浓度ρ(以 Cl2 计),按照式(3)进行计算。

HJ 585-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法(图1) 

    式中:

    c3——硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度(以 Cl2 计),mmol/L;

    V3——测定(9.2)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积,ml;                      

    V5——校正氧化锰和六价铬干扰时消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积,ml,若不存在氧化锰和六价铬,V5=0 ml;

    V0——试样体积,ml;

    70.91——Cl2 的相对分子质量。

10.2 总氯的计算

    水样中总氯的质量浓度ρ(以 Cl2 计),按照式(4)进行计算。

HJ 585-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法(图2) 

    式中:

    V4——测定(9.3)中消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积,ml。

10.3 结果表示

    当测定结果小于 10 mg/L 时,保留到小数点后两位;大于等于 10 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    5 个实验室对含碘酸钾质量浓度为 1.006、5.03、9.05 mg/L 的统一样品进行了测定: 实验室内相对标准偏差分别为:7.6%~9.6%,1.0%~3.8%,0.7%~1.4%;

    实验室间相对标准偏差分别为:1.2%,1.1%,0.4%; 重复性限分别为:0.25 mg/L,0.33 mg/L,0.26 mg/L; 再现性限分别为:0.25 mg/L,0.36 mg/L,0.27 mg/L。

11.2 准确度

    5 个实验室对分别来源于自来水、医疗废水和生活污水的 3 个实际样品用次氯酸钠加标测定: 加标回收率分别为:100%~103%,100%~103%,98.1%~106%;

    加标回收率最终值分别为:102%±2.2%,99.0%±6.2%,102%±6.4%。

12 注意事项

12.1 当样品在现场测定时,若样品过酸、过碱或盐浓度较高,应增加磷酸盐缓冲溶液的加入量,以确保试样的 pH 值在 6.2 至 6.5 之间。测定时,样品应避免强光、振摇和温热。

12.2 若样品需运回实验室分析,对于酸性很强的样品,应增加固定剂 NaOH 溶液的加入量,使样品pH>12;若样品 NaOH 溶液加入体积大于样品体积的 1%,样品体积 V0 应进行校正;对于碱性很强的样品(pH>12),则不需加入固定剂,测定时应增加磷酸盐缓冲溶液的加入量,使试样的 pH  值在 6.2至 6.5 之间;对于加入固定剂的高盐样品,测定时也需调整磷酸盐缓冲溶液的加入量,使试样的 pH 值在 6.2 至 6.5 之间。

12.3 测定游离氯和总氯的玻璃器皿应分开使用,以防止交叉污染。

 

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