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HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法

发布时间:2021-11-10 14:50:44 丨 浏览次数:

7 仪器和设备

7.1 可见分光光度计:并配有 10 mm 和 50 mm 比色皿。

7.2 天平:精度分别为 0.1 g 和 0.1 mg。

7.3 一般实验室常用仪器和设备。

    注:实验中的玻璃器皿需在次氯酸钠溶液(6.4)中浸泡 1 h,然后用水(6.1)充分漂洗。

8 样品

8.1 样品采集

    游离氯和总氯不稳定,样品应尽量现场测定,现场测定方法见附录 A。如样品不能现场测定,则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积 1%的 NaOH 溶液(6.6)到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。若样品呈酸性,应加大 NaOH 溶液的加入量, 确保水样 pH 大于 12。

8.2 样品保存

    水样用冷藏箱运送,在实验室内 4℃、避光条件下保存,5 d 内测定。

9 分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

9.1.1 高浓度样品的校准曲线绘制

    分别吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 和 15.0 ml 碘酸钾标准使用液Ⅰ(6.9)于 100 ml 容量瓶中,加适量(约 50 ml)水(6.1)。向各容量瓶中加入 1.0 ml 硫酸溶液(6.5)。1 min 后,向各容量瓶中加入 1 ml NaOH 溶液(6.7),用水(6.1)稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为 0.00、 0.10、0.20、0.30、0.50、1.00 和 1.50 mg/L。

    在 250 ml 锥形瓶中各加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)和 5.0 ml  DPD 溶液(6.12),于 1 min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中,混匀后,于波长 515 nm 处,用 10 mm 比色皿测定各溶液的吸光度,于 60 min 内完成比色分析。

    以零浓度校正吸光度值为纵坐标,以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标,绘制校准曲线。

9.1.2 低浓度样品的校准曲线绘制

    分别吸取 0.00、2.00、4.00、8.00、12.0、16.0 和 20.0 ml 碘酸钾标准使用液Ⅱ(6.10)于 100 ml 容量瓶中,加适量(约 50 ml)水(6.1)。向各容量瓶中加入 1.0 ml 硫酸溶液(6.5)。1 min 后,向各容量瓶中加入 1 ml NaOH 溶液(6.7),用水(6.1)稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度ρ(Cl2)分别为 0.00、 0.02、0.04、0.08、0.12、0.16 和 0.20 mg/L。

    在 250 ml 锥形瓶中各加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)和 1.0 ml  DPD 溶液(6.12),于 1 min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中,混匀后,于波长 515 nm 处,用 50 mm 比色皿测定各溶液的吸光度,于 60 min 内完成比色分析。

    以零浓度校正吸光度值为纵坐标,以其对应的氯质量浓度ρ(Cl2)为横坐标,绘制校准曲线。

9.2 游离氯测定

    于 250 ml 锥形瓶中,依次加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0 ml  DPD 溶液(6.12)和 100 ml水样(或稀释后的水样),在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ1

    对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取 100 ml 试样于 250 ml 锥形瓶中,加 1.0 ml 亚砷酸钠溶液(6.13)或硫代乙酰胺溶液(6.13),混匀。再加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)和 5.0 ml DPD 溶液(6.12),测定吸光度,记录质量浓度r3,相当于氧化锰和六价铬的干扰。若水样需稀释,应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。

    注:进行低浓度样品游离氯测定时,应加入 1.0 ml DPD 溶液(6.12)。

9.3 总氯测定

    在 250 ml 锥形瓶中,依次加入 15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液(6.11)、5.0 ml  DPD 溶液(6.12)、100 ml水样(或稀释后的水样)和 1.0 g  碘化钾(6.3),混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度ρ2。

    对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定其含量消除干扰,其测定方法见 9.2。

    注:进行低浓度样品总氯测定时,应加入 1.0 ml DPD 溶液(6.12)。

9.4 空白试验

    用水(6.1)代替试样,按照 9.2 和 9.3 进行测定。空白试样应与样品同批测定。

10 结果计算与表示

10.1 游离氯的计算

    游离氯的质量浓度ρ (Cl2)按式(1)进行计算。

ρ (Cl2 ) = (ρ1 - ρ3 ) × f                             (1)

    式中:

    ρ (Cl2 ) ——水样中游离氯的质量浓度(以 Cl2 计),mg/L;

    ρ1——试样中游离氯的质量浓度(以 Cl2 计),mg/L;

    ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度,mg/L,若不存在氧化锰和六价铬,ρ3=0 mg/L;

    f ——水样稀释比。

10.2 总氯的计算

    总氯浓度ρ (Cl2)按式(2)进行计算。

ρ (Cl2 ) = (ρ2 - ρ3 ) × f                                 (2)

    式中:

    ρ (Cl2 ) ——水样中总氯的质量浓度(以 Cl2 计),mg/L;

    ρ2——试样中总氯的质量浓度(以 Cl2 计),mg/L;

    ρ3——测定氧化锰和六价铬干扰时相当于氯的质量浓度,mg/L,若不存在氧化锰和六价铬,ρ3=0 mg/L;

    f——水样稀释比。

10.3 结果表示

    当测定结果小于 0.01 mg/L 时,保留到小数点后三位;大于等于 0.01 mg/L 且小于 10 mg/L 时,保留到小数点后二位;大于等于 10 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    5 家实验室对含碘酸钾质量浓度为 0.15、0.76、1.36 mg/L 的统一样品进行了测定: 实验室内相对标准偏差分别为:8.9%~11.6%,2.5%~3.9%,1.3%~2.2%;

实验室间相对标准偏差分别为:2.7%,8.7%,0.4%; 重复性限分别为:0.05 mg/L,0.07 mg/L,0.07 mg/L; 再现性限分别为:0.05 mg/L,0.07 mg/L,0.06 mg/L。

11.2 准确度

    5 家实验室对分别来源于自来水、医疗废水和生活污水的 3 个实际样品用次氯酸钠加标测定: 加标回收率分别为:96.7%~102%,99.4%~104%,98.3%~103%;

加标回收率最终值分别为:99.2%±4.9%,103%±3.8%,102%±4.0%。

    同一实验室对含碘酸钾质量浓度为 0.02、0.04、0.08 和 0.12 mg/L 的标准溶液平行六次测定,相对标准偏差分别为 11.1%,6.6%,3.8%,2.0%;相对误差分别为 10.0%,10.0%,5.0%,2.5%。

12 质量保证和质量控制

12.1 校准曲线回归方程的相关系数应大于等于 0.999。

12.2 每批样品应带一个中间校核点,中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过15%。

13 注意事项

13.1 当样品在现场测定时,若样品过酸、过碱或盐浓度较高,应增加磷酸盐缓冲溶液的加入量,以确保试样的 pH 值在 6.2 至 6.5 之间。测定时,样品应避免强光、振摇和温热。

13.2 若样品需运回实验室分析,对于酸性很强的水样,应增加固定剂 NaOH 溶液的加入量,使样品pH>12;若样品 NaOH 溶液加入体积大于样品体积的 1%,样品体积应进行校正;对于碱性很强的水样(pH>12),则不需加入固定剂,测定时应增加磷酸盐缓冲溶液的加入量,使试样的 pH 值在 6.2 至 6.5之间;对于加入固定剂的高盐样品,测定时也需调整磷酸盐缓冲溶液的加入量,使试样的 pH 值在 6.2 至 6.5 之间。

13.3 测定游离氯和总氯的玻璃器皿应分开使用,以防止交叉污染。

 

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