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HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法

发布时间:2021-11-10 14:15:55 丨 浏览次数:

5 样品

5.1 样品采集与保存

    采样时应使用棕色玻璃瓶,每 100 ml 水样中加入 1 ml 硫酸溶液(3.7)和 0.5 g 硫酸铜(3.4),在 4℃暗处保存。采样时若有余氯存在,应向每 100 ml 水样中加入约 80 mg 硫代硫酸钠(3.5),摇匀。样品应避免阳光直射。

    所有样品必须在 7 d 内萃取,萃取液 4℃避光保存,30 d 内进行分析。

5.2 试样的制备

5.2.1 萃取

    取 100 ml 水样置于 250 ml 分液漏斗中,加入 1 ml 浓硫酸(3.6),分别用 10 ml 正己烷(3.1)萃取水样两次,合并正己烷相弃去水相。再分别用 0.1 mol/L 碳酸钾溶液(3.8)10 ml 提取正己烷相两次, 合并水相弃去正己烷相。

5.2.2 衍生化

    向水相中加入 1 ml 乙酸酐(3.2),振摇 5 min 后加入 5 ml 正己烷(3.1),振摇 5 min,静置分层后弃去水相,收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠(3.9)脱水后氮吹定容至 1 ml,待测。

    注:对于高浓度污水和废水样品,应根据样品的浓度,取适量水样加入到分液漏斗中,加水至 100 ml。

6 分析步骤

6.1 色谱分析条件

6.1.1 填充柱气相色谱法参考条件

    进样口温度:220℃;检测器温度:220℃;色谱柱温度:180℃;载气流量:40~60 ml/min。

6.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件

    进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;色谱柱温度:60℃保持 2 min,以 20℃/min 升至 220℃, 以 10℃/min 升至 250℃保持 3 min;载气流量:1.5 ml/min;尾吹气流量:60 ml/min;进样量:1.0 µl; 进样方式:不分流进样,进样后 0.75 min 分流,分流比 40∶1。

6.2 工作曲线的绘制

    向装有 20 ml K2CO3 溶液(3.8)的 7 个 125 ml 分液漏斗中分别加入 0、5、10、50、100、250、500 µl 五氯酚标准使用液(3.12),混匀,按照衍生化(5.2.2)相同操作步骤得到五氯酚浓度为 0、5、10、50、100、250、500 ng/ml 的标准系列溶液。用微量注射器取 1.0 µl 标准系列溶液分别注入气相色谱仪中,记录不同质量浓度溶液对应的色谱峰的峰面积(峰高)。以五氯酚标准系列溶液浓度为横坐标, 相应的峰面积(峰高)为纵坐标,绘制工作曲线。

6.3 标准溶液的色谱图

    分别使用毛细管柱和填充柱时,五氯苯乙酸酯参考色谱图,见图 1、图 2。

HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法(图1) 

6.4 测定

    取 1.0 µl 试料(5.2.2)注入气相色谱仪中,在与工作曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积(峰高)。

6.5 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。即用实验用水代替水样,按与测定(6.4)相同步骤进行分析。

7 结果计算与表示

7.1 结果计算

    样品中五氯酚的质量浓度(ρ)按照式(1)进行计算。

HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法(图2)     

    式中:

    ρ——水样中五氯酚的质量浓度,µg/L;

    ρ ——由工作曲线计算所得的五氯酚质量浓度,µg/L;

    V1 ——萃取液浓缩后的定容体积,ml;

    V ——水样体积,ml。

7.2 结果表示

    当结果小于 1 µg/L 时,保留到小数点后两位;当结果大于等于 1 µg/L 时,保留三位有效数字。

8 精密度和准确度

8.1 精密度

8.1.1 毛细管柱精密度

    5 家实验室分别测定含五氯酚为 0.05 µg/L、1.00 µg/L、2.50 µg/L 的统一样品。实验室内相对标准偏差分别为:6.0%~9.7%,4.4%~8.0%,3.4%~8.0%;

    实验室间相对标准偏差分别为:7.1%,6.0%,1.9%; 重复性限 r 分别为:0.01 µg/L,0.17 µg/L,0.38 µg/L; 再现性限 R 分别为:0.01 µg/L,0.20 µg/L,0.40 µg/L。

8.1.2 填充柱精密度

    样品中五氯酚浓度小于 2 µg/L 时,再现性变异系数小于 9%,重复性变异系数小于 6%。

8.2 准确度

8.2.1 毛细管柱准确度

    5 家实验室对含五氯酚为 102 µg/L 的标准物质进行测定。相对误差为-1.9%~2.2%,相对误差最终值:0.22%±3.94%。

    5 家实验室对含五氯酚分别为小于 0.01 µg/L、0.27 µg/L 的地表水、污水统一样品进行加标测定。加标回收率为 81.8%~96.6%和 89.9%~104%;加标回收率最终值分别为 90.1%±10.8%和 97.0%±12.0%。

8.2.2 填充柱准确度

    样品中五氯酚浓度小于 2 µg/L 时,回收率大于 90%,准确度变异系数小于 12%。

9 质量保证和质量控制

9.1 定性分析

    样品分析前,应建立保留时间窗口 t±3S。t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值,S 为初次校准时各标准分析的标准偏差。当样品分析时,待测物保留时间应在保留时间窗口内。

9.2 空白试验

    每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品。空白样品与实际样品使用相同方法分析测定,空白试样中五氯酚浓度应低于检出限。空白样品加标回收率应控制在 80%~120%。

9.3 工作曲线相关系数应大于等于 0.995,否则应重新绘制工作曲线。

9.4 中间质量浓度检验

    样品分析时应进行中间质量浓度检验,中间质量浓度的测定值与曲线的值相对偏差应小于等于15%,否则应建立新的工作曲线。

9.5 基体加标

    每批样品应至少做一个基体加标样品,基体加标样品与实际样品使用相同方法分析测定,基体加标回收率应控制在 70%~130%。

 

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