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HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法

发布时间:2021-11-10 13:56:05 丨 浏览次数:

5 样品

5.1 样品采集与保存

    采集 1 000 ml 样品于采样瓶中,若水样不能在 24 h 内测定,需加入浓硫酸(3.1)调节pH≤3。样品必须在 7 d 内萃取,萃取液 4℃下避光保存,应在 30 d 内进行分析。

5.2 试样的制备

5.2.1 硝基苯类化合物(除 2,4,6-三硝基苯甲酸外)的萃取量取 500 ml 样品(含量高时,酌情少取)于分液漏斗中,加入 25 ml 二氯甲烷(3.2),振荡 3 min

(排气 2~3 次),放置 3 min 后,收集下层萃取液于三角瓶中;重复萃取一次,合并萃取液。萃取液经无水硫酸钠(3.4)脱水后,用旋转蒸发仪、氮吹仪定容至 1 ml,待分析。将经二氯甲烷萃取两次后的水相,转移至 1 000 ml 锥形瓶中。

5.2.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的萃取

    将上述 1 000 ml 锥形瓶放置在电炉或电热板上加热微沸腾 20 min,取下冷却至室温。重复 5.2.1 的操作步骤,待测定 2,4,6-三硝基苯甲酸。

    注 1:实验过程应在通风橱中操作。

    注 2:步骤 5.2.2 沸腾过程中,加热温度不应过高,避免剧烈沸腾;当水样量少于 500 ml 时,应保持加热过程中水量不少于 100 ml。

    注 3:对于高质量浓度污水和废水样品,应少取水样或不经浓缩直接进样。对色谱分析测定有影响的样品,水样萃取后应进行净化,操作步骤见附录A。

6 分析步骤

6.1 色谱分析参考条件

    色谱柱温度:60℃保持 4 min,以 20℃/min 升温至 220℃,保持 3 min;检测器温度:250℃;汽化室温度:230℃;载气流量:1 ml/min;氢气流量:30 ml/min;空气流量:400 ml/min;尾吹气流量:20 ml/min;进样方式:不分流进样,进样后 0.5 min 分流,分流比为 30∶1;进样量:1.0 µl。

6.2 校准

6.2.1 标准曲线的绘制

    用二氯甲烷(3.2)将各硝基苯类化合物标准溶液(3.5)稀释成质量浓度为 5、10、20、40、60 和120 µg/ml 的混合标准系列,分别取标准系列溶液 1.0 µl 注射到气相色谱仪进样口,根据各组分质量浓度和峰面积(或峰高)绘制标准曲线。

6.2.2 标准色谱图

    各硝基苯类化合物的参考色谱图,见图 1。

HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(图1) 

6.3 测定

    用微量注射器取 1.0 µl 试样(5.2)注入气相色谱仪中,在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

6.4 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。即用实验用水代替水样,按与样品测定相同的步骤进行分析。

7 结果计算与表示

7.1 结果计算

7.1.1 硝基苯类化合物(除 2,4,6-三硝基苯甲酸外)的结果计算样品中硝基苯类化合物的各组分(除 2,4,6-三硝基苯甲酸外)按照式(1)进行计算。

 HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(图2)

    式中:

    ρi ——样品中某硝基苯类化合物质量浓度,mg/L;

    ρ ——由标准曲线计算所得的质量浓度,mg/L;

    V1 ——萃取液浓缩后的定容体积,ml;

    V ——水样体积,ml。

7.1.2 2,4,6-三硝基苯甲酸的结果计算

    样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸按照式(2)进行计算。

HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(图3)     

    式中:

    ρ ——样品中 2,4,6-三硝基苯甲酸质量浓度,mg/L;

    ρ ——由标准曲线计算所得 1,3,5-三硝基苯的质量浓度,mg/L;

    V1 ——萃取液浓缩后的定容体积,ml;

    V ——水样体积,ml;

    1.21——2,4,6-三硝基苯甲酸与 1,3,5-三硝基苯相对分子质量的比值。

7.2 结果表示

    当样品含量小于 1 mg/L 时,结果保留到小数点后第三位;当样品含量大于等于 1 mg/L 时,结果保留三位有效数字。

8 精密度和准确度

8.1 精密度

    5 家实验室对含硝基苯类化合物浓度为 0.020 mg/L 和 0.100 mg/L 的统一样品进行了测定: 实验室内相对标准偏差分别为:2.1%~9.4%,0.55%~6.2%;

实验室间相对标准偏差分别为:2.5%~9.8%,4.0%~8.8%; 重复性限 r 分别为:0.002~0.003 mg/L,0.007~0.011 mg/L; 再现性限 R 分别为:0.002~0.006 mg/L,0.015~0.026 mg/L。具体的目标组分的精密度汇总数据,见附录 B。

8.2 准确度

    5 家实验室对含硝基苯类化合物质量浓度为 0.035 mg/L 的统一生活污水样品进行了加标分析测定(加标量为 50.0 μg):

    加标回收率:81.2%~94.0%;

    加标回收率最终值:81.2%±16.8%~94.0%±17.6%。具体的目标组分的准确度汇总数据,见附录 B。

9 质量保证和质量控制

9.1 定性分析

    样品分析前,应建立保留时间窗口 t±3S。t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值, S 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。当样品分析时,目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。

9.2 空白试验

    每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品。空白样品与实际样品使用相同方法分析测定,目标化合物浓度应低于检出限。空白样品加标回收率应控制在 80%~120%。

9.3 标准曲线相关系数应大于等于 0.995,否则应重新绘制标准曲线。

9.4 中间浓度检验

    样品分析时应进行中间浓度检验,中间浓度的测定值与曲线的值相对偏差应小于等于 15%,否则应建立新的标准曲线。

9.5 基体加标

    每批样品应至少做一个基体加标样品,基体加标样品与实际样品使用相同方法分析测定,基体加标回收率应控制在 70%~130%。


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