诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)

发布时间:2021-11-08 16:32:27 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 可见分光光度计:配有光程为 30mm 的比色皿。

6.2 电热板。

6.3 具塞比色管:50ml。

6.4 分液漏斗:100ml、250ml。

6.5 磨口锥形瓶:250ml。

6.6 防爆沸玻璃珠。

7 样品

7.1 样品采集和保存

    样品采集至塑料瓶或硬质玻璃瓶中,采样后调节样品 pH 值为 6~7,48h 内测定。

7.2 试样制备

7.2.1 萃取

    移取 10.0~100ml(视样品中磷含量而定)样品于 250ml 分液漏斗中,加入 25ml 甲苯(5.1),充分震荡 5min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将下层水相移入另一支 250ml分液漏斗,加入 15ml 甲苯(5.1)重复萃取 2min 后静置,弃去水相,将有机相并入第一支分液漏斗。向第一支分液漏斗中加入 15ml 水,震荡 1min 后静置,弃去水相,有机相重复操作水洗 6 次。

7.2.2 氧化

    向盛有有机相的第一支分液漏斗中加入 10~15ml 溴酸钾-溴化钾溶液(5.12),2ml(1+1)硫酸溶液(5.10),震荡 5min,并经常开启活塞排气。静置 2min 后加入 2ml 高氯酸(5.3),再震荡 5min 后,移入 250ml 磨口锥形瓶内,加入数粒玻璃珠,在电热板上缓缓加热以驱赶过量的高氯酸和除溴(注意勿使样品溅出或蒸干),至白烟减少时,取下冷却。加入 10ml 水及 1 滴酚酞指示剂(5.19),用 20%氢氧化钠溶液(5.11)中和至呈粉红色,滴加(1+1)硫酸溶液(5.10)至粉红色刚好消失,移入 50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

8 分析步骤

8.1 校准曲线的绘制

8.1.1 直接比色法:单质磷含量大于 0.05mg/L 的样品,校准曲线按照下列步骤操作。

    取 8 支 50 ml 具塞比色管,按表 1 配制校准系列。

 HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)(图1)

    分别向每支比色管中加水至 50ml,加入 2ml 钼酸铵溶液Ⅰ(5.13)及 1ml 氯化亚锡甘油溶液(5.16),混匀。

    室温在 20 ℃以上,显色 20min;室温低于 20 ℃时,显色 30 min。在波长 690 nm 处, 用 30mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应单质磷含量绘制校准曲线。

8.1.2 萃取比色法:单质磷含量小于 0.05mg/L 的样品,校准曲线按照下列步骤操作。取 6 支 100 ml 分液漏斗,按表 2 配制校准系列。

 HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)(图2)

    分别向每支分液漏斗中加水至 50ml,加入 3ml(1+5)硝酸溶液(5.9)、7ml 钼酸铵溶 液Ⅱ(5.14)和 10ml 乙酸丁酯(5.7),震荡 1min,弃去水相。向有机相中加入 2ml 氯化亚锡溶液(5.15),摇匀,再加入 1ml 无水乙醇(5.6),轻轻转动分液漏斗,使水珠下降, 放尽水相,将有机相倾入 30mm 比色皿,在波长 720nm 处,以乙酸丁酯为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应单质磷含量绘制校准曲线。

8.2 样品分析

8.2.1 单质磷含量大于 0.05mg/L 的样品,采取直接比色法。

    移取适量体积经萃取、氧化制备好的试样(7.2)(视样品中单质磷的含量而定)于 50ml具塞比色管中,以下步骤同 8.1.1。

8.2.2 单质磷含量小于 0.05mg/L 的样品,采用有机相萃取比色。

    移取适量体积经萃取、氧化制备好的试样(7.2)(视样品中单质磷的含量而定)于 100ml分液漏斗中,以下步骤同 8.1.2。

9 结果计算

    样品中的单质磷含量ρ按照公式(1)计算

 HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)(图3)    

    式中:

    ρ─样品中单质磷的含量,mg/L;

    m─根据校准曲线计算出试料中单质磷的含量,µg;

    V1─样品体积,ml;

    V2─试样的定容体积,V2=50ml;

    V3─显色反应时移取的试样体积,ml。

10 注意事项

10.1 操作所用的玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡 2h,或用不含磷的洗涤剂清洗;

10.2 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有色物。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议