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HJ 594-2010 水质 显影剂及其氧化物总量的测定 碘-淀粉分光光度法 (暂行)

发布时间:2021-11-08 16:13:16 丨 浏览次数:

7 仪器和设备

7.1 可见分光光度计:配有光程为 20 mm 的比色皿。

7.2 恒温水浴锅。

7.3 具塞比色管:50 ml。

8 样品

8.1 样品的采集

    显影剂不稳定,易被氧化成醌类化合物。采样充满棕色磨口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,并避免光、热和剧烈振动。

8.2 样品的保存

    取样后应立即分析,否则应按 1 000 ml 样品中加入 0.1 g 硫代硫酸钠的比例加入硫代硫酸钠保护剂, 阻滞显影剂自动氧化和延缓空气氧化作用,于 0~4℃保存,不得超过 48 h。

9 分析步骤

9.1 校准曲线的绘制

9.1.1 取 6 支 50 ml 具塞比色管,按表 1 配制校准系列。

    加入适量水,使各比色管中大约为 20 ml 溶液。

9.1.2 向各管中加入磷酸溶液(6.1)2.0 ml,饱和氯化钠溶液(6.5)5.0 ml。

9.1.3 在通风橱中加入溴酸钾-溴化钾溶液(6.4)2.0 ml,尽可能不要沾在管壁上,用极少量的水冲洗管壁,盖塞,并摇匀。溶液应是浅黄色。在 35℃ 1℃恒温水浴锅内放置 15 min。

9.1.4 向各管中加入溴化钾溶液(6.6)2.0 ml,沿管壁周围加入比色管中,盖塞,摇匀后放在(35±1)℃水浴锅中 5~10 min。

9.1.5 快速加入苯酚溶液(6.7)1.0 ml,立即摇匀,使溴的颜色退去。放自来水中降温 3 min。

    注:如慢慢加入则易生成白色沉淀,无法比色。

9.1.6 向各管中加入新配制的碘化钾溶液(6.8)2.0 ml,冲洗瓶壁,放入暗柜 5 min。

9.1.7 吸取淀粉溶液(6.9)10.0 ml,加入比色管中,用水稀释至刻度,加盖摇匀后,放暗柜中 20 min。

    注:水浴温度和每步骤反应时间要准确控制。

9.1.8 将发色试液分别放入 20 mm 比色皿中,于波长 570 nm 处,以水为参比,测量吸光度,以吸光度对对苯二酚含量(μmol),绘制校准曲线。

9.2 样品测定

9.2.1 无 Cr6+水样的测定

9.2.1.1 样品测定

    取水样适量(小于 20.0 ml)放入 50 ml 比色管中,并加水至 20.0 ml,向管中加入磷酸溶液(6.1)2.0 ml,饱和氯化钠溶液(6.5)5.0 ml,以下按绘制校准曲线步骤进行,测出样品的吸光度,扣除空白试验(9.2.1.2)吸光度后,在校准曲线上查出 50 ml 比色管中所含显影剂及其氧化物总量的微摩尔数。

9.2.1.2 空白试验

    于一个 50 ml 比色管中加 20.0 ml 水代替水样,按 9.2.1.1 相同步骤进行测定。

9.2.2 含铬离子水样的测定

9.2.2.1 样品测定

    准确取适量含 Cr6+的水样(1.00~20.0 ml),放入 50 ml 比色管中,加水至 20.0 ml,向管中加入磷酸溶液(6.1)2.0 ml,再加入 3 滴亚硝酸钠溶液(6.10),充分振荡,放入(35±1)℃恒温水浴中 15 min,再加入尿素溶液(6.11)2.0 ml,充分振荡,放入(35±1)℃水浴锅中 10 min。以下操作按绘制校准曲线步骤进行,测出吸光度,扣除空白试验(9.2.2.2)的吸光度后,在校准曲线上查出 50 ml 比色管中所含显影剂及其氧化物总量的微摩尔数。

9.2.2.2 空白试验

    于一个 50 ml 比色管中加 20.0 ml 水代替水样,按 9.2.2.1 相同步骤进行测定。

10 结果计算

    水样中显影剂及其氧化物总量ρ(以对苯二酚计)按照式(1)计算。

HJ 594-2010 水质 显影剂及其氧化物总量的测定 碘-淀粉分光光度法 (暂行)(图1) 

    式中:

    ρ——试样中显影剂及其氧化物总量,mg/L;

    m ——根据校准曲线计算出 50 ml 比色管中显影剂及其氧化物总量,μmol;

    V ——试样体积,ml;

    110——对苯二酚的摩尔质量,g/mol。

11 注意事项

11.1 电影和洗印部门加工彩色和黑白片,排放的废水中主要成分是显影剂及其氧化物,主要有对苯二酚(氢醌)、米吐尔(对甲氨基苯酚硫酸盐)、CD-2(2-氨基-5-二乙基氨基甲苯盐酸盐)、CD-3[4-氨基-N- 乙基-N-(β-甲磺酰胺乙基)间甲苯胺硫酸盐]、CD-4[4-氨基-N-乙基-N(β-羟乙基)间甲苯胺硫酸盐]、TSS(对氨基二乙苯胺盐酸盐)等,属苯胺和苯二胺类衍生物,具有中等毒性。

11.2 应用碘量法测出的显影剂类物质包括带有生色团和助色团的一类有机物,即包括苯酚、苯胺类及其氧化物苯醌类的物质。

11.3 由于六价铬干扰测定,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤采样容器和玻璃器皿。

11.4 用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤,否则蓝色难以洗净。具塞比色管用(1+1)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸溶液加 1/3 体积乙醇的混合液洗涤。

11.5 加入溴酸钾-溴化钾后,应用蒸馏水冲洗容量瓶壁,否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘,使吸光度增加。

11.6 由于被测物质遇光不稳定,因此所有操作步骤应避光操作。

 

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