HJ 595-2010 水质 彩色显影剂总量的测定 169成色剂分光光度法 (暂行)
7.1 样品的采集
彩色显影剂不稳定,易被氧化成醌类化合物。采样充满棕色玻璃瓶,样品应避免光、热和剧烈振动。
7.2 样品的保存
样品采集后应尽快分析,若不能当天测定,应按 1 000 ml 样品中加入 0.1 g 亚硫酸钠的比例加入亚硫酸钠作保护剂,于 0~4℃冷藏保存,保存期不超过 48 h。
8.1 校准曲线的绘制
取 6 支 50 ml 具塞比色管,按表 1 配制校准系列。
分别向每支比色管中加入 1.0 ml 169 成色剂溶液(5.8),用水稀释至标线,摇匀,再分别加入 1.0 ml混合氧化剂溶液(5.9),摇匀。在 5 min 内,于波长 550 nm 处,用光程为 10 mm 的比色皿,以水为参比,测量吸光度。以吸光度对彩色显影剂含量(mg)绘制校准曲线。校准曲线截距为 a,斜率为 b,校准方程为 y=a+bx。
注:生成的品红染料在 8 min 之内吸光度是稳定的,故宜在染料生成后 5 min 之内测定。
8.2 样品测定
8.2.1 样品测定
取适量水样(小于 20 ml)置于 50 ml 的比色管中,加 1.0 ml 169 成色剂溶液(5.8),加水稀释至标线,以下步骤同校准曲线的制作,以水为参比,测定吸光度 A。
8.2.2 样品空白的测定
取水样体积同 8.2.1,置于 50 ml 的比色管中,直接加水稀释至标线,摇匀,再加入 1.0 ml 混合氧化剂溶液(5.9),摇匀。在 5 min 内,于波长 550 nm 处,用光程为 10 mm 的比色皿,以水为参比,测量吸光度 A0。
水样中彩色显影剂总量ρ 按照式(1)计算。
式中:
ρ——水样中彩色显影剂总量,mg/L;
A ——水样的吸光度值;
A0——样品空白的吸光度值;
V ——水样体积,ml;
a ——标准曲线截距;
b ——标准曲线斜率。
10.1 由于六价铬干扰测定,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤采样容器和玻璃器皿。
10.2 用过的比色皿及比色管应及时用酸洗涤,否则蓝色难以洗净。具塞比色管用(1+1)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1+4)盐酸溶液加 1/3 体积乙醇的混合液洗涤。
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