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HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

发布时间:2021-11-08 15:34:30 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

7.1.1 采集水样时,样品应尽量充满样品瓶,以减少器壁吸附。工业废水和生活污水样品采集量应不少于 500 ml,地表水和地下水样品采集量应不少于 1 000 ml。

7.1.2 采样后应立即以每升水样中加入 10 ml 浓盐酸(5.4)的比例对水样进行固定,固定后水样的 pH 值应小于 1,否则应适当增加浓盐酸(5.4)的加入量,然后加入 0.5 g 重铬酸钾(5.2),若橙色消失,应适当补加重铬酸钾(5.2),使水样呈持久的淡橙色,密塞,摇匀。在室温阴凉处放置,可保存 1 个月。

7.2 试样的制备

    根据样品特性可以选择以下三种方法制备试样。

7.2.1 高锰酸钾-过硫酸钾消解法

7.2.1.1 近沸保温法

    该消解方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

7.2.1.1.1 样品摇匀后,量取 100.0 ml 样品移入 250 ml 锥形瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至 100 ml。

7.2.1.1.2 依次加入 2.5 ml 浓硫酸(5.3)、2.5 ml 硝酸溶液(5.6)和 4 ml 高锰酸钾溶液(5.7),摇匀。若 15 min  内不能保持紫色,则需补加适量高锰酸钾溶液(5.7),以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过 30 ml。然后,加入 4 ml 过硫酸钾溶液(5.8)。

7.2.1.1.3 插入漏斗,置于沸水浴中在近沸状态保温 1 h,取下冷却。

7.2.1.1.4 测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液(5.11),直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的二氧化锰全部褪色为止,待测。

    注:当测定地表水或地下水时,量取 200.0 ml 水样置于 500 ml 锥形瓶中,依次加入 5 ml 浓硫酸(5.3)、5 ml 硝酸溶液(5.6)和 4 ml 高锰酸钾溶液(5.7),摇匀。其他操作按照上述步骤进行。

7.2.1.2 煮沸法

    该消解方法适用于含有机物和悬浮物较多、组成复杂的工业废水和生活污水。

7.2.1.2.1 按照 7.2.1.1.1 量取样品,按照 7.2.1.1.2 加入试剂。

7.2.1.2.2 向锥形瓶中加入数粒玻璃珠或沸石,插入漏斗,擦干瓶底,然后用高温电炉或可调温电热板加热煮沸 10 min,取下冷却。

7.2.1.2.3 按照 7.2.1.1.4 进行操作。

7.2.2 溴酸钾-溴化钾消解法

    该消解方法适用于地表水、地下水,也适用于含有机物(特别是洗净剂)较少的工业废水和生活污水。

7.2.2.1 样品摇匀后,量取 100.0 ml 样品移入 250 ml 具塞聚乙烯瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至 100 ml。

7.2.2.2 依次加入 5 ml 浓硫酸(5.3)、5 ml  溴化剂(5.9),加塞,摇匀,20℃以上室温放置 5 min 以上。试液中应有橙黄色溴释出,否则可适当补加溴化剂(5.9)。但每 100 ml 样品中最大用量不应超过 16 ml。若仍无溴释出,则该消解方法不适用,可改用 7.2.1.2 或 7.2.3 进行消解。

7.2.2.3 测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液(5.11)还原过剩的溴,直至刚好使过剩的溴全部褪色为止, 待测。

    注:当测定地表水或地下水时,量取 200.0 ml 样品置于 500 ml 锥形瓶中,依次加入 10 ml 浓硫酸(5.3)和 10 ml溴化剂(5.9)。其他操作按照上述步骤进行。

7.2.3 微波消解法

    该方法适用于含有机物较多的工业废水和生活污水。

7.2.3.1 样品摇匀后,量取 25.0 ml 样品移入微波消解罐中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至 25 ml。

7.2.3.2 依次加入 2.5 ml 浓硝酸(5.5)和 2.5 ml 浓盐酸(5.4),摇匀,加塞,室温静置 30~60 min。若反应剧烈则适当延长静置时间。

7.2.3.3 将微波消解罐放入微波消解仪中,按照表 1 推荐的升温程序进行消解。消解完毕后,冷却至室温转移消解液至 100 ml 容量瓶中,用稀释液(5.18)定容至标线,待测。

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(图1)

7.3 空白试样的制备

    用水(5.1)代替样品,按照 7.2 步骤制备空白试样,并把采样时加的试剂量考虑在内。

8 分析步骤

8.1 仪器调试

    按照仪器说明书进行调试。

8.2 校准曲线的绘制

8.2.1 高质量浓度校准曲线的绘制

8.2.1.1 分别量取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 5.00 ml 汞标准使用液Ⅰ(5.16),于100 ml 容量瓶中,用稀释液(5.18)定容至标线,总汞质量浓度分别为 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和 5.00 mg/L。

8.2.1.2 将上述标准系列依次移至 250 ml 反应装置中,加入 2.5 ml 氯化亚锡溶液(5.12),迅速插入吹气头,由低质量浓度到高质量浓度测定响应值。以零质量浓度校正响应值为纵坐标,对应的总汞质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

注:高质量浓度校准曲线适用于工业废水和生活污水的测定。

8.2.2 低质量浓度校准曲线的绘制

8.2.2.1 分别量取 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 和 5.00 ml 汞标准使用液Ⅱ(5.17)于 200 ml 容量瓶中,用稀释液(5.18)定容至标线,总汞质量浓度分别为 0.000、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200 和 0.250 μg/L。

8.2.2.2 将上述标准系列依次移至 500 ml 反应装置中,加入 5 ml 氯化亚锡溶液(5.12),迅速插入吹气头,由低质量浓度到高质量浓度测定响应值。以零质量浓度校正响应值为纵坐标,对应的总汞质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

    注:低质量浓度校准曲线适用于地表水和地下水的测定。

8.3 测定

    测定工业废水和生活污水样品时,将待测试样转移至 250 ml 反应装置中,按照 8.2.1.2 测定;测定地表水和地下水样品时,将待测试样转移至 500 ml 反应装置中,按照8.2.2.2 测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定相同步骤进行空白试样的测定。

9 结果计算与表示

9.1结果计算

样品中总汞的质量浓度ρ( μg/L),按照式(1)进行计算。

 HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(图1)

    式中:

    ρ ——样品中总汞的质量浓度,μg/L;

    ρ1——根据校准曲线计算出试样中总汞的质量浓度,μg/L;

    ρ0——根据校准曲线计算出空白试样中总汞的质量浓度,μg/L;

    V0——标准系列的定容体积,ml;

    V1——采样体积,ml;

    V2——采样时向水样中加入浓盐酸体积,ml;

    V ——制备试样时分取样品体积,ml。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 10 μg/L 时,保留到小数点后两位;大于等于 10 μg/L 时,保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 高锰酸钾-过硫酸钾消解法

    47 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.58 µg/L 的统一标准样品进行了测定,实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 8.6%和 28.6%;47 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.67 µg/L 的统一标准样品(含有 1.5 mg/L 碘离子)进行了测定,实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为10.2%和 58.0%,详见表 2。

10.2 溴酸钾-溴化钾消解法

    47 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.27 µg/L 的统一标准样品进行了测定,实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 5.0%和 10.7%;48 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.03 µg/L 的统一标准样品进行了测定,实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 4.8%和 11.5%;48 家实验室分别对总汞质量浓度为 2.17 µg/L 的统一标准样品(含有 150 mg/L 碘离子)进行了测定,实验室内相对标准偏差和实验室间相对标准偏差分别为 3.5%和 10.7%,详见表 2。

 HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(图3)

10.3 微波消解法

10.3.1 精密度

    6 家实验室分别对总汞质量浓度为 0.40、2.00 和 4.00 µg/L 的统一样品进行了测定:实验室内相对标准偏差分别为 2.8%~5.4%、1.5%~3.0%、1.1%~3.1%;实验室间相对标准偏差分别为 3.5%、5.5%、1.5%;重复性限分别为 0.05、0.13、0.24 mg/L;再现性限分别为 0.06、0.34、0.28 µg/L。

 

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