HJ 598-2011 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法

发布时间：2021-11-08 15:17:05 丨 浏览次数：

5 仪器和设备

5.1 可见分光光度计：具 30 mm 比色皿。

5.2 具塞刻度比色管：25 ml。

5.3 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品的采集与保存

    样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存，在 5 d 内进行测定。

6.2 试样的制备

    量取 100 ml 水样于锥形瓶中，加入 0.5 ml 硫酸铝溶液（4.5），再加入 0.5 ml 碳酸钠溶液（4.6），静置后取上清液，待测。

6.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 校准

7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00 ml 梯恩梯标准溶液（4.8）分别置于 7 支具塞刻度比色管中，加水至 10 ml 刻线，TNT 含量分别为 0.00，25.0，50.0，75.0，100，125，150 µg。

7.1.2 向上述具塞刻度比色管中分别加入 5 ml 无水亚硫酸钠溶液（4.9），用水稀释至 25 ml 刻线，摇匀，显色 5 min。于波长 420 nm 处，以水为参比，用 30 mm 比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标， 以对应的梯恩梯含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。

7.2 测定

    量取 10.0 ml 试样（6.2）于具塞刻度比色管中，按照与 7.1.2 相同操作步骤，测量吸光度。

7.3 空白试验

    量取 10.0 ml 空白试样（6.3）于具塞刻度比色管中，按照与测定（7.2）相同步骤进行分析，测量吸光度。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

    样品中的梯恩梯质量浓度ρ（mg/L），按照式（1）进行计算：

    式中：    

    ρ——样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L；

    m——校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，µg；

    m₀——校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，µg；

    V ——10 ml，试样体积；

    f ——稀释比。

8.2 结果表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

    分别对梯恩梯质量浓度为 2.46 mg/L、4.65 mg/L、6.18 mg/L 和 9.99 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定，其相对标准偏差分别为 1.83%、1.70%、1.15%和 0.64%；当加标量为 20 μg 时，加标回收率为94.4%～102.4%。

10 质量保证和质量控制

10.1 每批样品至少做一个全程序空白试验，测定值应不超过方法检出限。

10.2 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。

10.3 每批样品分析应带一个中间校核点，其测定值与校准曲线对应点浓度的相对偏差应不超过 10%。

10.4 每批样品应至少做 10%的平行样测定，少于 10 个样品时至少做一个平行样测定，测定结果相对偏差应小于 20%。

10.5 每批样品应至少做一个加标回收分析测定，实际样品加标回收率应控制在 90%～110%。

11 废物处理

    试验过程中产生的废液、废水应集中收集，妥善处理和处置。

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