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水质检测百科HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法
6.1 样品的采集与保存
样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存，在 5 d 内进行测定。
6.2 试样的制备
6.2.1 水样pH 值不在 4～9 时，应用盐酸溶液（4.2）或氨水溶液（4.4）调节 pH 值。
6.2.2 若水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或用乙醚萃取后测定。
使用乙醚萃取，步骤如下：量取 25.0 ml 样品于 50 ml 分液漏斗中，加入 15 ml 乙醚（4.5），剧烈振动 2 min。静置分层后，将水相弃去。将乙醚相移入具塞刻度比色管中，以 2 ml 乙醚（4.5）洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并入具塞刻度比色管中。将比色管置于恒温水浴中（温度不超过 40℃），蒸发至无醚气味，待测。
6.3 空白试样的制备
用水代替样品，按照与试样的制备（6.2.2）相同步骤制备空白试样。
7.1 校准曲线的绘制
7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml 梯恩梯标准使用液（4.11）分别置于 7 个分液漏斗中，TNT 含量分别为 0.00，5.00，10.0，30.0，50.0，70.0，100 µg。分别加水至 25 ml，按 6.2.2 相同步骤进行萃取操作。
7.1.2 向置有梯恩梯标准系列的具塞刻度比色管中，沿管壁加入 2 ml 无水乙醇（4.6），加水约 10 ml，摇匀。
7.1.3 加入 3 ml 亚硫酸钠溶液（4.7），混匀，再加入 5 ml N-氯代十六烷基吡啶溶液（4.8），加水至 25 ml 刻线，摇匀，放置 15 min。于 466 nm 波长处，以水作参比，用 30 mm 比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
注：当梯恩梯标准系列不萃取直接测定时，只需量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml 梯恩梯标准使用液（4.11）分别置于 7 支具塞刻度比色管中，混匀，按照 7.1.3 相同步骤操作，绘制校准曲线。
7.2 测定
量取 10.0 ml 经定量滤纸过滤后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3 相同操作步骤，测量吸光度；或量取 10.0 ml 经乙醚萃取后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.2 和 7.1.3 相同操作步骤，测量吸光度。
注：当水样无色无浊时，量取 10.0 ml 样品于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3 相同操作步骤，测量吸光度。
7.3 空白试验
将待测空白试样（6.3）按照与 7.2 相同操作步骤，测量吸光度。
8.1 结果的计算
样品中的梯恩梯质量浓度ρ，按照式（1）进行计算：
式中：
ρ——样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L；
m——校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，µg；
m0——校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，µg；
V ——样品体积，ml。
8.2 结果的表示
当测定结果小于 1 mg/L 时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L 时，保留三位有效数字。
实验室内分别对梯恩梯质量浓度为 4.80 mg/L、10.00 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定：相对标准偏差分别为 1.10%和 0.65%，加标回收率为 95.9%～102%。
五家实验室对梯恩梯质量浓度为 2.00 mg/L 的统一样品进行了测定和加标分析测定：实验室间相对标准偏差为 2.6%，加标回收率为 95%～110%。
10.1 每批样品至少做一个全程序空白试验，测定值应不超过方法检出限。
10.2 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。
10.3 每批样品分析应带一个中间校核点，其测定值与校准曲线对应点浓度的相对偏差应不超过 10%。
10.4 每批样品应至少做 10%的平行样测定，少于 10 个样品时至少做一个平行样测定，测定结果相对偏差应小于 20%。
10.5 每批样品应至少做一个加标回收分析测定，实际样品加标回收率应控制在 90%～110%。
试验分析过程中产生的废液和剩余的实际样品应集中收集，妥善处理和处置。
12.1 乙醚应低温、避光保存。当加入适量亚硫酸钠溶液（4.7）出现乳状白色沉淀时，应更换新乙醚。
12.2 如果水样中有较多的石油制品，可用双层定量滤纸过滤后测定。
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