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HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法

发布时间:2021-11-08 14:54:59 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集与保存

    样品应采集于棕色玻璃瓶中,0~4℃下避光保存,在 5 d 内进行测定。

6.2 试样的制备

6.2.1 水样pH 值不在 4~9 时,应用盐酸溶液(4.2)或氨水溶液(4.4)调节 pH 值。

6.2.2 若水样中悬浮物较多,可用定量滤纸过滤后测定或用乙醚萃取后测定。

    使用乙醚萃取,步骤如下:量取 25.0 ml 样品于 50 ml 分液漏斗中,加入 15 ml 乙醚(4.5),剧烈振动 2 min。静置分层后,将水相弃去。将乙醚相移入具塞刻度比色管中,以 2 ml 乙醚(4.5)洗涤分液漏斗,洗涤后的乙醚并入具塞刻度比色管中。将比色管置于恒温水浴中(温度不超过 40℃),蒸发至无醚气味,待测。

6.3 空白试样的制备

    用水代替样品,按照与试样的制备(6.2.2)相同步骤制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 校准曲线的绘制

7.1.1 量取 0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 ml 梯恩梯标准使用液(4.11)分别置于 7 个分液漏斗中,TNT 含量分别为 0.00,5.00,10.0,30.0,50.0,70.0,100 µg。分别加水至 25 ml,按 6.2.2 相同步骤进行萃取操作。

7.1.2 向置有梯恩梯标准系列的具塞刻度比色管中,沿管壁加入 2 ml 无水乙醇(4.6),加水约 10 ml,摇匀。

7.1.3 加入 3 ml 亚硫酸钠溶液(4.7),混匀,再加入 5 ml  N-氯代十六烷基吡啶溶液(4.8),加水至 25 ml 刻线,摇匀,放置 15 min。于 466 nm 波长处,以水作参比,用 30 mm 比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标,对应的梯恩梯含量(µg)为横坐标,绘制校准曲线。

    注:当梯恩梯标准系列不萃取直接测定时,只需量取 0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 ml 梯恩梯标准使用液(4.11)分别置于 7 支具塞刻度比色管中,混匀,按照 7.1.3 相同步骤操作,绘制校准曲线。

7.2 测定

    量取 10.0 ml 经定量滤纸过滤后的试样于具塞刻度比色管中,按照 7.1.3 相同操作步骤,测量吸光度;或量取 10.0 ml 经乙醚萃取后的试样于具塞刻度比色管中,按照 7.1.2 和 7.1.3 相同操作步骤,测量吸光度。

    注:当水样无色无浊时,量取 10.0 ml 样品于具塞刻度比色管中,按照 7.1.3 相同操作步骤,测量吸光度。

7.3 空白试验

    将待测空白试样(6.3)按照与 7.2 相同操作步骤,测量吸光度。

8 结果计算与表示

8.1 结果的计算

    样品中的梯恩梯质量浓度ρ,按照式(1)进行计算:

HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法(图1)     

    式中:  

    ρ——样品中的梯恩梯质量浓度,mg/L;

    m——校准曲线上查得试样的梯恩梯含量,µg;

    m0——校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量,µg;

    V ——样品体积,ml。

8.2 结果的表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时,保留小数点后两位,测定结果大于等于 1 mg/L 时,保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

    实验室内分别对梯恩梯质量浓度为 4.80 mg/L、10.00 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定:相对标准偏差分别为 1.10%和 0.65%,加标回收率为 95.9%~102%。

五家实验室对梯恩梯质量浓度为 2.00 mg/L 的统一样品进行了测定和加标分析测定:实验室间相对标准偏差为 2.6%,加标回收率为 95%~110%。

10 质量保证和质量控制

10.1 每批样品至少做一个全程序空白试验,测定值应不超过方法检出限。

10.2 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。

10.3 每批样品分析应带一个中间校核点,其测定值与校准曲线对应点浓度的相对偏差应不超过 10%。

10.4 每批样品应至少做 10%的平行样测定,少于 10 个样品时至少做一个平行样测定,测定结果相对偏差应小于 20%。

10.5 每批样品应至少做一个加标回收分析测定,实际样品加标回收率应控制在 90%~110%。

11 废物处理

    试验分析过程中产生的废液和剩余的实际样品应集中收集,妥善处理和处置。

12 注意事项

12.1 乙醚应低温、避光保存。当加入适量亚硫酸钠溶液(4.7)出现乳状白色沉淀时,应更换新乙醚。

12.2 如果水样中有较多的石油制品,可用双层定量滤纸过滤后测定。

 

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