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HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

发布时间:2021-11-08 14:17:46 丨 浏览次数:

5 样品

5.1 采样与保存

    采集 500 ml 样品于棕色玻璃瓶中,避光低温(0~4℃)保存,水样应在 7 d 内萃取。萃取液应在 4℃下避光保存,在 30 d 内进行分析。

5.2 试样的制备

    量取 10.0 ml 样品置于分液漏斗中,加入适量内标,摇匀,再加入 5 ml 苯(3.3),在振荡器上振荡2 min,静置 15 min。将水相放入另一分液漏斗中,有机相放入 10 ml 容量瓶中。重复萃取一次,合并萃取液,用 1 g 无水硫酸钠(3.12)脱水后,用苯(3.3)定容至 10 ml,待测。

    注 1:当使用毛细管柱时,加入 0.1 ml  内标(3.4);当使用填充柱时,加入 0.1 ml 内标(3.5)。

    注 2:若样品中存在颗粒物,上述待测试样应经有机相滤膜(3.13)过滤。

5.3 空白试样的制备

    量取 10.0 ml 水代替样品,按照与试样的制备(5.2)相同步骤制备空白试样。

6 分析步骤

6.1 参考色谱条件

6.1.1 填充柱

    汽化室温度:210~220℃;柱箱温度:180~190℃;检测器温度:250~270℃(检测器出口导出室外);载气流速:100~120 ml/min;补充载气流速:30~50 ml/min;记录器衰减:根据基线和试样中被测物含量调节;进样量:1~2μl。

6.1.2 毛细管柱

    汽化室温度:220℃;柱箱温度:200℃;检测器温度:300℃(检测器出口导出室外);载气流量 2 ml/min;分流比:20∶1~50∶1(可根据出峰情况和进样量调节);进样量:0.5~1 μl。

6.2 校准

6.2.1 绘制校准曲线

    分别量取一定体积的梯恩梯标准贮备液(3.9)、黑索今标准贮备液(3.10)和地恩梯标准贮备液(3.11)至 6 个 100 ml 容量瓶中,加水至刻线,配制不同浓度水平的标准系列(具体质量浓度水平见表 1)。再分别移取 10.0 ml 标准系列于 6 个分液漏斗中,按照 5.2 相同步骤进行操作。从低质量浓度到高质量浓度依次注入色谱仪分析测定,以目标物峰面积与内标峰面积之比(或目标物峰高与内标峰高之比)为纵坐标,以质量浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(图1)

6.2.2 标准色谱图

    在本标准参考色谱条件下,梯恩梯、黑索今和地恩梯的标准色谱图,见图 1 和图 2。

HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(图2) 

6.3 测定

    用微量注射器量取适量待测试样(5.2),按照参考色谱条件(6.1)进行分析,记录峰面积(或峰高)。

6.4 空白试验

    用微量注射器量取适量待测空白试样(5.3),按照与测定(6.3)相同步骤进行分析,记录峰面积(或峰高)。

7 结果计算与表示

7.1 结果计算

    样品中待测组分(TNT、RDX 或 DNT)的质量浓度 ρi (mg/L),按照式(1)进行计算:

HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(图3)     

    式中: 

    ρi ——样品中待测组分 i 的质量浓度,mg/L;

    ρ ——由校准曲线计算所得组分 i 的质量浓度,mg/L;

    V1——萃取液定容体积,ml;

    V ——水样体积,ml。

7.2 结果表示

    当测定结果小于 1 mg/L 时,结果保留小数点后两位。当测定结果大于或等于 1 mg/L 时,结果保留三位有效数字。

8 精密度和准确度

8.1 精密度

8.1.1 填充柱

    重复性相对标准偏差分别不大于:梯恩梯 2.1%、黑索今 4.4%、地恩梯 2.8%;再现性相对标准偏差分别不大于:梯恩梯 3.1%、黑索今 7.4%、地恩梯 5.0%。

8.1.2 毛细管柱

    6 家实验室分别对含梯恩梯、黑索今和地恩梯的统一标准样品进行了测定,实验室内相对标准偏差范围为 1.06%~8.70%,实验室间相对标准偏差范围为 0.51%~7.80%,重复性限范围为 0.001~0.39 mg/L,再现性限范围为 0.01~0.57 mg/L。

8.2 准确度

8.2.1 填充柱

    分别对梯恩梯浓度为 2.71 mg/L、黑索今浓度为 1.26 mg/L、地恩梯浓度为 0.72 mg/L 的水样进行了加标分析测定,其加标回收率范围为:梯恩梯 97.1%~104.0%、黑索今 90.0%~95.7%、地恩梯 99.0%~ 107.0%。

8.2.2 毛细管柱

    6 家实验室分别对含梯恩梯、黑索今和地恩梯的统一标准样品进行了测定,相对误差范围为13.3%~10.9%。

    毛细管柱测定的精密度和准确度数据汇总,详见附录 A。

 

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