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HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

发布时间:2021-11-08 13:49:39 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品的采集参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行,可溶性钡和总钡的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钡样品

    样品采集后应尽快用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集 100 ml 滤液于样品瓶中,加入 0.5 ml浓硝酸(6.1),于 4℃下冷藏保存,14 d 内测定。

8.2.2 总钡样品

    样品采集后应加入浓硝酸(6.1)酸化至 pH≤2,于 4°C 下冷藏保存,14 d 内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性钡试样

    准确量取 40.0 ml 样品(8.2.1)于 50 ml 容量瓶中,用硝酸钙溶液(6.9)定容至刻度,摇匀, 待测。

8.3.2 总钡试样

    准确量取 50.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)于聚四氟乙烯烧杯中,加入 3~5 ml 浓硝酸(6.1),在电热板上加热,保持溶液不沸腾(95℃左右),蒸至 5 ml 左右。若溶液浑浊,再补加 2 ml 浓硝酸(6.1),继续加热至溶液透明。将烧杯取下冷却 1 min,加入 20 ml 硝酸溶液(6.2)置于电热板上继续加热(60~ 70℃)直至残渣溶解。冷却至室温后溶液转移至 50 ml 容量瓶中,用水淋洗烧杯两次,淋洗液全部移至容量瓶中,加入 10 ml 硝酸钙溶液(6.9),用硝酸溶液(6.2)定容至刻度,摇匀,待测。

    注 1:在消解过程中切不可将溶液蒸干。如果蒸干,应重新取样进行消解。

    注 2:当样品中钙的质量浓度为 100~300 mg/L 时,可溶性钡或总钡样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液(6.9)。

    注 3:当样品中钙的质量浓度超过 300 mg/L 时,用硝酸溶液(6.2)稀释样品,使其钙质量浓度范围在 100~ 300 mg/L。此时,可溶性钡或总钡样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液(6.9)。

8.4 空白试样的制备

    用水代替样品,按照 8.3.1 的步骤制备可溶性钡空白试样,按照 8.3.2 的步骤制备总钡空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器调试与校准

9.1.1 参考测量条件

    依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表 1。

 HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图1)

9.1.2 校准曲线的绘制

    分别量取 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml 钡标准使用溶液(6.8)于 50 ml 容量瓶中,分别加入 10 ml 硝酸钙溶液(6.9),用硝酸溶液(6.2)定容至标线,摇匀,标准系列质量浓度分别为 0.0、 10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 mg/L。按照参考测量条件(9.1.1),由低质量浓度到高质量浓度依次测定标准系列的吸光度,以零浓度校正吸光度为纵坐标,以钡的含量(µg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

9.2 测定

    按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。

9.3 空白试验

    按照与测定(9.2)相同步骤测定空白试样的吸光度。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钡的质量浓度ρ,按照式(1)进行计算。

HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(图2)     

    式中:

    ρ——样品中可溶性钡或总钡的质量浓度,µg/L;

    ρ1    ——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的质量浓度,µg/L;

    ρ0 ——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的质量浓度,µg/L;

    f ——试样稀释比;

    V1——定容体积,ml;

    V ——样品体积,ml。

10.2 结果表示

    当测定结果小于 100 µg/L 时,保留小数点后一位;测定结果大于 100 µg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为 10.0、20.0 和 25.0 mg/L 的统一标准溶液进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 2.9%~5.0%、1.7%~3.5%、2.3%~6.4%;实验室间相对标准偏差分别为3.4%、1.2%、1.4%;重复性限分别为 1.0、2.1、2.6 mg/L;再现性限分别为 1.3、2.2、3.8 mg/L。

    六家实验室对总钡质量浓度分别为 13.0、56.0、91.4 mg/L 的统一实际样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 8.2%~11.8%、3.9%~5.7%、2.1%~4.1%;实验室间相对标准偏差分别为 7.6%、6.0% 和 5.5%;重复性限分别为 3.8、7.6、8.1 mg/L;再现性限分别为 4.3、9.9、15.9 mg/L。

11.2 准确度

    六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为 20.0、33.0、38.0 mg/L 的统一标准样品进行了测定,相对误差分别为 0.2%~1.0%、0.7%~3.1%、0.2%~1.6%;相对误差最终值分别为 2.2%±1.7%、1.5%±1.5%、0.8%±1.0%。

    六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为 10.6、14.9、25.4 mg/L 的统一实际样品进行了加标分析测定, 加标质量浓度分别为 5.0、10.0、20.0 mg/L,加标回收率分别为 85%~97%、93%~105%、88%~96%;加标回收率最终值分别为 91%±8.1%、97%±9.9%、93%±5.5%。

    六家实验室对总钡质量浓度分别为 13.0、56.0 和 91.4 mg/L 的统一实际样品进行了加标分析测定, 加标质量浓度分别为 5.0、60.0、50.0 mg/L,加标回收率分别为 82%~116%、87%~109%、88%~114%; 加标回收率最终值分别为 91%±15%、93%±8.8%、93%±9.9%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每分析 10 个样品应进行一次仪器零点校正。

12.2 每次分析样品应绘制校准曲线,相关系数应大于等于 0.995。

12.3 每 10 个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于等于 10%。否则,需重新绘制校准曲线。

12.4 每批样品应做空白试验,其测定结果应低于方法检出限。

12.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样,测定结果相对偏差应小于 20%。

12.6 每批样品应至少测定 10%的加标样品,样品数量少于 10 时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 80%~120%。

13 注意事项

13.1 实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液(6.4)浸泡 24 h 以上, 使用前再依次用自来水和实验用水洗净。

13.2 钡是高温元素,在普通石墨管中易形成难解离的碳化钡,引起记忆效应,使测定灵敏度很低。建议使用优质的热解涂层石墨管或钨、镧等金属涂层石墨管,且分析每一个样品后应高温空烧石墨管。金属涂层石墨管的处理方法见附录 C。

 

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