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HJ 603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法

发布时间:2021-11-08 11:30:20 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品的采集参照 HJ/T 91 的相关规定进行,可溶性钡和总钡的样品应分别采集。

8.2 样品的保存

8.2.1 可溶性钡样品

    样品采集后应尽快用抽滤装置过滤,弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每 100 ml滤液中加入 1 ml 浓硝酸(6.1),于 4℃下冷藏保存,14 d 内测定。

8.2.2 总钡样品

    样品采集后应加入浓硝酸(6.1)酸化至 pH≤2,于 4℃下冷藏保存,14 d 内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性钡试样参见 8.2.1。

8.3.2 总钡试样

    (1)电热板消解法

    准确量取 100.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)于 250 ml 烧杯或锥形瓶中,加入 5 ml 浓硝酸(6.1),在电热板上加热,保持溶液不沸腾(95℃左右),蒸至 5 ml  左右。取下后冷却 2 min  左右,再加入 2 ml高氯酸(6.3),置于电热板上继续加热至白烟将尽。

    如溶液呈黏稠状,应再补加 5 ml 浓硝酸(6.1),继续加热,重复上述操作。

    注:在消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干,应重新取样进行消解。

    将烧杯或锥形瓶取下后冷却 1 min 左右,加入 20 ml 硝酸溶液(6.5),置于电热板上再加热(60~ 70℃)直至残渣溶解,冷却至室温后转移至 100 ml 容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,用硝酸溶液(6.5)定容至刻度,摇匀,待测。

    (2)微波消解法

    准确量取 45.0 ml 摇匀后的样品(8.2.2)至微波消解罐中,加入 5 ml 浓硝酸(6.1),加盖密封。将微波消解罐放入微波消解仪中,参照表 1 中的条件进行消解。消解完毕后,冷却至室温。将消解液移至50 ml 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,待测。

HJ 603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(图1)

    注:本消解方法不宜用于含悬浮物和有机物较高的样品。

8.4 空白试样的制备

    用水代替样品,按照 8.3.1 的步骤制备可溶性钡空白试样,按照 8.3.2 的步骤制备总钡空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器调试与校准

9.1.1 参考测量条件

    依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态,参考测量条件见表 2。

HJ 603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(图2) 

    注 1:点燃乙炔-空气火焰后,应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。

    注 2:火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响,因此,应严格控制乙炔和空气的比例,准确调节燃烧器高度。

9.1.2 校准曲线的绘制

    分别量取 0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和 40.00 ml 钡标准贮备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.5)定容至标线,摇匀,标准系列质量浓度分别为 0.0、10.0、50、100、200 和 400 mg/L。按照参考测量条件(9.1.1),由低质量浓度到高质量浓度依次测定标准系列的吸光度。以零质量浓度校正吸光度为纵坐标,以钡的含量(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

    注:采用微波消解法时,标准系列用硝酸溶液(6.4)定容。

9.2 测定

    按照与绘制校准曲线相同条件测定试样的吸光度。

9.3 空白试验

    按照与测定(9.2)相同步骤测定空白试样的吸光度。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中钡的质量浓度ρ ,按照式(1)进行计算。

 HJ 603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(图3)    

    式中:

    ρ——样品中可溶性钡或总钡的质量浓度,mg/L;

    ρ1 ——由校准曲线上查得的试样中可溶性钡或总钡的质量浓度,mg/L;

    ρ0 ——由校准曲线上查得的空白试样中可溶性钡或总钡的质量浓度,mg/L;

    V1——水样消解后定容体积,ml;

    V ——样品体积,ml。

10.2 结果表示

    测定结果小于 100 mg/L 时,保留小数点后一位;测定结果大于等于 100 mg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为 8.0、10.0 和 20.0 mg/L 的统一标准溶液进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 0.8%~5.1%、1.2%~4.1%、1.0%~2.1%;实验室间相对标准偏差分别为3.4%、3.1%、1.6%;重复性限分别为 0.8、0.9、1.0 mg/L;再现性限分别为 0.9、2.1、1.0 mg/L。

    六家实验室对总钡质量浓度分别为 9.2、16.4 和 45.8 mg/L 的统一实际样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为 0.3%~4.0%、0.7%~3.9%、0.7%~2.5%;实验室间相对标准偏差分别为 10%、18%、8.4%;重复性限分别为 0.6、1.1、3.8 mg/L;再现性限分别为 1.3、8.4、11.6 mg/L。

11.2 准确度

    六家实验室对可溶性钡质量浓度分别为 10.0、20.0 和 50.0 mg/L 的统一标准样品进行了测定,相对误差分别为 0.7%~3.1%、0.2%~1.6%、0.2%~1.0%;相对误差最终值分别为 1.6%±1.6%、1.0%±1.3%、0.5%±0.5%。

    六家实验室对总钡质量浓度分别为 9.2、16.4、45.8 mg/L 的统一实际样品样品进行了加标分析测定, 加标质量浓度分别为 5.0、15.0、50.0 mg/L,加标回收率分别为 93%~101%、96%~102%、97%~102%; 加标回收率最终值分别为 96%±6.2%、97%±6.6%、100%±4.3%。

12 质量保证和质量控制

12.1 每分析 10 个样品应进行一次仪器零点校正。

12.2 每次分析样品均应绘制校准曲线,相关系数应大于等于 0.999。

12.3 每 10 个样品应分析一个校准曲线的中间点浓度标准溶液,其测定结果与校准曲线该点质量浓度的相对偏差应小于等于 10%。否则,需重新绘制校准曲线。

12.4 每批样品应至少做一个空白试验,其测定结果应低于方法检出限。

12.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样,测定结果相对偏差应小于 20%。

12.6 每批样品应至少测定 10%的加标样品,样品数量少于 10 时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 85%~115%之间。

 

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