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HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

发布时间:2021-11-08 11:03:46 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集

    采样用 40 ml 采样瓶(5.10)。如果水样含有余氯,向采样瓶中加入 0.3 g~0.5 g 抗坏血酸(4.4)或硫代硫酸钠。采样时样品沿瓶壁注入,防止气泡产生,水样充满后不留液上空间,如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时,应先平缓放水 5~10 min。所有样品均采集平行样。

    每批样品要带一个全程序空白。采用与水样采集相同的装置及试剂,用实验用水充满顶空瓶,其他步骤同水样采集和保存方法。

6.2 样品保存

    水样采集后应立即放入 4 ℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析, 可在 4℃左右冰箱中保存,样品存放区域无有机物干扰,7 天内完成样品分析。

7 分析步骤

7.1 顶空进样器参考条件

    顶空样品瓶加热温度:60 ℃;进样针温度:65 ℃;传输线温度:105 ℃;气相循环时间: 根据气相色谱分析时间设定;样品瓶加热平衡时间:30 min;压力平衡时间为 1 min。

7.2 色谱分析参考条件

    气化室温度:220 ℃;

    程序升温:40 ℃(保持 5 min) 8℃/min 100 ℃   6 ℃/min  200 ℃(保持 10 min);

    检测器温度:320 ℃; 载气流速:1 ml/min; 分流比:20:1;

    尾吹气:30 ml/min 。

7.3 校准曲线

    取 5 个顶空瓶,分别称取 3  g  NaCl 于各顶空瓶中,缓慢加入 10.0ml 实验用水(4.1),再分别加入 5 µl、50 µl 和 100 µl 的标准中间液(4.7)及 25µl 和 50µl 的混合标准溶液(4.6),配制成标准系列浓度见表 1。

    用气相色谱仪测量系列浓度的挥发性卤代烃标准溶液的峰高或峰面积,以各种挥发性卤代烃的含量(µg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。校准曲线的线性回归系数至少为0.995。14 种挥发性卤代烃标准色谱图见图 1。

 HJ 620-2011 水质  挥发性卤代烃的测定  顶空气相色谱法(图1)

7.4 样品测定

    向 22 ml 顶空瓶中加入 3 g NaCl,取 10.0 ml 水样缓慢加入顶空瓶中,立即加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,设置顶空进样器和气相色谱分析条件,启动顶空进样器和气相色谱系统,以保留时间进行定性分析、以峰高或峰面积进行定量分析。根据目标物的峰面积, 由校准曲线得到样品溶液中目标物的浓度。

    当样品浓度超出校准曲线线性范围时,将样品稀释至校准曲线线性范围内再测定。

7.5 空白试验

    以实验用水(4.1)代替水样,按照步骤 7.4 进行测定。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

    样品中待测组分的质量浓度按下式进行计算。

HJ 620-2011 水质  挥发性卤代烃的测定  顶空气相色谱法(图2)     

    式中:

    ρ——样品中待测目标化合物 i 的质量浓度,µg/L;

    ρi ——从校准曲线上查得样品中目标化合物 i 的质量浓度,µg/L;

    V ——样品的取样体积,ml。

8.2 结果表示

    当结果大于等于 1.00 µg/L 时,结果保留三位有效数字;小于 1.00 µg/L 时,结果保留至小数点后两位。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

9.1.1 地表水

    六家实验室分别对添加了 1.00 µg/L、5.00 µg/L、20.0 µg/L 的 3 种不同浓度的挥发性卤代烃样品进行了测定。实验室内相对标准偏差范围为 0.4~2.9%;实验室间相对标准偏差范围为 0.5~3.5%;重复性限范围为 0.02~1.27 µg/L;再现性限范围为 0.03~1.49 µg/L。

9.1.2 污水

    六家实验室分别对添加了 1.00 µg/L、5.00 µg/L、20.0 µg/L 的 3 种不同浓度水平的挥发性卤代烃样品进行了测定。实验室内相对标准偏差范围为 0.3~3.0 %;实验室间相对标准偏差范围为 0.6~12 %;重复性限范围为 0.02~1.54 µg/L;再现性限范围为 0.04~2.43 µg/L。

9.2 准确度

    六家实验室对地表水和污水基体加标样品进行了测定。

9.2.1 地表水

    地表水样品加标浓度 5.00 µg/L 和 20.0 µg/L,14 种目标化合物的加标回收率范围为89.7~112%。

9.2.2 污水

    污水样品加标浓度 5.00 µg/L 和 20.0 µg/L,除六氯丁二烯为 46.6~50.4 %外,其余 13种目标化合物的加标回收率范围为 85.8~106 %。精密度和准确度汇总数据详见附录 B。

10 质量保证和质量控制

10.1 空白样品

    每分析一批(20 个)样品至少做一个实验室空白,空白试验结果应低于 2 倍的方法检出限。

10.2 平行样品

    每分析一批(20 个)样品至少做 10%的平行样品测定,平行样品相对偏差在 30%以内。

10.3 样品加标回收测定

    每分析一批(20 个)样品至少做一个加标回收测定;实际样品加标回收率在 80~120%之间。

    若样品存在基体效应,加标回收率不能满足要求时,则应分析样品加标重复。样品加标和样品加标重复的相对偏差应小于或等于 25%。

10.4 定性分析

    以样品的保留时间和标准样品的保留时间相比来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标准样品的实际保留时间变化为基准。目标化合物的保留时间偏差不应超过 30 秒。

10.5 校准

    每间隔 20 个样品或 1 个批次(少于 20 个样品)应分析一个校准曲线中间浓度标准样品,其测定值与浓度值偏差应在 20%以内。

11 注意事项

11.1 高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰,当分析高浓度样品后应分析一个空白以防止交叉污染。

11.2 顶空瓶可重复使用。洗涤方法为:用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水多次淋洗, 最后在 105℃烘 1 小时,取出放冷,置于无有机试剂的区域存放备用。

11.3 密封垫在使用前应清洗并烘干,但烘箱温度要低于 60℃。清洗后的密封垫放入洁净的铝箔密封袋或干净的玻璃试剂瓶中保存。

 

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