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HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法

发布时间:2021-11-08 10:42:39 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品采集

    用棕色玻璃瓶采集样品,使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫(或铝箔垫)的瓶盖密封, 防止有气泡。

6.2 样品保存

    采集的样品应尽快分析。如当天不能分析,采样时每升水样中加入 1.0ml 浓硫酸(4.4),于 2~ 5℃下保存,7 天内完成样品分析。

6.3 试样制备

6.3.1 萃取

    用量筒量取 1000ml 水样,置于 2000ml 分液漏斗中,加 30g 氯化钠(4.2),分别用 20ml、10mL 二硫化碳(4.5)萃取两次。开始时手摇轻轻振荡,并注意放气,放气完全后,在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层,下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥,收集并入 100ml 圆底烧瓶中,再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层,淋洗液也收集于 100ml 圆底烧瓶中。

    注 1:经过实验室方法验证,也可使用石油醚等其他溶剂作为萃取溶剂。

    注 2:高浓度的样品应适当减少取样量或取消浓缩步骤,直接或净化后用容量瓶定容至 50ml。

6.3.2 净化

    污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用 125ml 分液漏斗收集萃取液, 加入 5ml 浓硫酸(4.4)轻轻振摇(防止发热并注意放气),静置分层弃去硫酸层,重复操作,直至硫酸层无色为止。加 25ml 硫酸钠溶液(4.8),振摇洗去残存硫酸,静止分层,弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥,收集于 100ml 圆底烧瓶中,再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层,淋洗液也收集于 100ml 圆底烧瓶中。

6.3.3 浓缩定容

    萃取液或净化后的萃取液,用旋转蒸发仪(25℃水浴)和氮吹仪浓缩定容至 1.0ml,再转移至样品瓶中。高浓度样品可用 50ml 容量瓶定容,再转移至样品瓶中。

7 分析步骤

7.1 色谱分析参考条件

    进样量:1.0μl

    汽化室温度:220℃ 检测器温度:300℃ 载气流速:1.0ml/min

    进样方式:不分流进样,进样 0.5min 后分流,分流比 60:1。

    升温程序: 40℃(保持4 min)  10℃/min    220℃(保持5 min)

7.2 工作曲线绘制

    用量筒在 5 个 2000ml 分液漏斗中各加入 1000ml 纯水,再分别用 10μl、50μl 注射器加入 1.0μl、10.0μl、20.0μl、30.0μl、50.0μl 标准混合溶液(4.1)混匀,水中氯苯类化合物浓度见表 2。按 6.3 制备标准系列。

    用气相色谱仪测量系列浓度的氯苯类化合物标准溶液的峰高或峰面积,以各种氯苯类化合物的含量(µg/L)对应其峰高或峰面积绘制校准曲线。

 HJ 621-2011 水质  氯苯类化合物的测定 气相色谱法(图1)

HJ 621-2011 水质  氯苯类化合物的测定 气相色谱法(图2)

7.3 样品测定

7.3.1 定性分析

    根据标准色谱图各组分的保留时间定性。

7.3.2 定量分析

    根据待测物的峰面积,由工作曲线得到样品溶液中待测物的浓度。

7.4 空白试验

    以纯水代替水样,按照步骤 6.3 制备测定。

8 结果计算与表示

8.1 结果计算

    水样中氯苯类化合物的浓度按以下公式计算:

HJ 621-2011 水质  氯苯类化合物的测定 气相色谱法(图3)     

    式中: 

    ρi—— 水样中组分i 的质量浓度,μg/L;

    ρsi——  从工作曲线上得出的组分 i 的质量浓度,μg/L;

    Vw —— 取样体积,ml;

    V0 —— 定容体积,ml。

8.2 结果表示

    当结果大于等于 1.00 µg/L 时,结果保留三位有效数字;小于 1.00 µg/L 时,结果保留至小数点后两位(五氯苯、六氯苯保留至小数点后三位)数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    六家实验室对 3 种不同浓度的实验室空白加标统一样品进行了测定。详见附录 A。实验室内相对标准偏差范围为:0.17~12.6%;

    实验室间相对标准偏差范围为:1.26~18.4%; 重复性限范围为:0.002~37.2µg/L;

    再现性限范围为:0.004~38.3µg/L。

9.2 准确度

    六家实验室对添加了不同浓度氯苯类化合物的地表水、工业废水和生活污水样品进行了测定。详见附录 A。

    地表水、工业废水和生活污水的加标回收率分别为:72.2%~100.7%,72.3%~96.2%,69.5%~96.4%。地表水、工业废水和生活污水的加标回收率最终值分别为:79±6.9%~94±8.3%,78±12.0%~93±4.7%,78±11.4%~94±3.9%。

10 质量保证和质量控制

10.1 空白样品

    每批样品至少分析 1 个全程序空白样,全程序空白测定值应低于检出限。

10.2 平行样品

    每分析一批(20 个)样品至少做 10%的平行样品测定,平行样品相对偏差在 30%以内。

10.3 中间浓度检验

    每隔 10 个样品加测 1 个中间浓度检验,中间浓度的测定值与曲线的值的相对偏差应小于 20%, 否则应建立新的工作曲线。

 

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