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HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

发布时间:2021-11-04 17:02:14 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

    参照 HJ/T 91 的相关规定用采样瓶(6.3)采集约 500 ml 水样后,加入盐酸溶液(5.2) 酸化至 pH≤2。

7.2 样品的保存

    如样品不能在 24 h 内测定,应在 0℃~4℃冷藏保存,3 d 内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 油类试样的制备

    将样品转移至 1000 ml 分液漏斗(6.7)中,量取 50 ml 的四氯乙烯(5.3)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(6.7)中,充分振荡 2 min,并经常开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉(5.9)置于玻璃漏斗(6.4),取适量的无水硫酸钠(5.7)铺于上面;打开分液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.7)的玻璃漏斗(6.4)放至 50 ml 比色管(6.6)中,用适量四氯乙烯(5.3)润洗玻璃漏斗(6.4),润洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯(5.3)定容至刻度。将上层水相全部转移至量筒,测量样品体积并记录。

    注:可使用自动萃取替代手动萃取;可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗炉内550 ℃下加热4 h,冷却后使用。

7.3.2 石油类试样的制备

7.3.2.1 振荡吸附法

    取25 ml萃取液,倒入装有5 g硅酸镁(5.8)的50 ml三角瓶(6.5),置于水平振荡器(6.2) 上,连续振荡20 min,静置,将玻璃棉(5.9)置于玻璃漏斗(6.4)中,萃取液倒入玻璃漏斗(6.4)过滤至25 ml比色管(6.6),用于测定石油类。

7.3.2.2 吸附柱法

    取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.18),弃去前5 ml滤出液,余下部分接入25 ml比色管(6.6)中,用于测定石油类。

7.4 空白试样的制备

    用实验用水加入盐酸溶液(5.2)酸化至 pH≤2,按照试样的制备(7.3)相同的步骤进行空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 校准

    分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液(5.11)、2.00 ml异辛烷标准使用液(5.13)和 10.00 ml苯标准使用液(5.15)于3个100  ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L。

    以4 cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(1)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正 系数X,Y,Z和F。

 HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图1)

    式中:

    ρ——四氯乙烯中油类的含量,mg/L;

    A2930、A2960、A3030 ——各对应波数下测得的吸光度;

    X——与CH2基团中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    Y——与CH3基团中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    Z——与芳香环中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930 cm-1与3030 cm-1处的吸光度之比。

    对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即

 HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图2)

 ,则有:

HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图3)

    由公式(2)可得F值,由公式(3)和(4)可得X和Y值。 对于苯,则有:

 HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图4)

    由公式(5)可得 Z 值。

HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图5)

    式中: 

    ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度,mg/L; 

    ρ(I) ——异辛烷标准溶液的浓度,mg/L; 

    ρ(B) ——苯标准溶液的浓度,mg/L。

    A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度; 

    A2930(I)、A2960(I)、A3030(I) ——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度; 

    A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度。

    注1:可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。

    注2:红外分光光度计或红外测油仪出厂时如果设定了校正系数,可以直接按11.3.1进行校正系数的检验。

8.2 测定

8.2.1 油类的测定

    将萃取液(7.3.1)转移至4 cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A 2930、A2960、A3030

8.2.2 石油类的测定

    将经硅酸镁吸附后的萃取液(7.3.2)转移至4 cm石英比色皿中,以四氯乙烯作参比,于2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度A 2930、A2960、A3030

8.3 空白试样的测定

    按与试样测定(8.2)相同的步骤,进行空白试样(7.4)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 计算

9.1.1油类或石油类浓度的计算

    样品中油类或石油类浓度按公式(6)计算:

 HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(图6)

    式中:

    ρ——样品中油类或石油类的浓度,mg/L;

    ρ0 ——空白样品中油类或石油类的浓度,mg/L;

    X——与CH2基团中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    Y——与CH3基团中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    Z——与芳香环中C—H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

    F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930 cm-1与3030 cm-1处的吸光度之比。

    A2930、A2960、A3030 ——各对应波数下测得的吸光度;

    V0——萃取溶剂的体积,ml;

    Vw——样品体积,ml;

    D——萃取液稀释倍数。

9.1.2 动植物油类浓度的计算

    样品中动植物油类按公式(7)计算:

ρ(动植物油类)= ρ(油类)- ρ(石油类) (7)

    式中:

    ρ(动植物油类)——样品中动植物油类的浓度,mg/L;

    ρ(油类)——样品中油类的浓度,mg/L;

    ρ(石油类)——样品中石油类的浓度,mg/L。

9.2 结果表示

    测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室对配制浓度为 0.20 mg/L、1.00 mg/L、4.00 mg/L 的石油类样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差范围分别为:2.4%~13%,0.8%~4.7%和 0.8%~3.6%;实验室间相对标准偏差分别为:20%、9.7%和 5.9%;重复性限 r 分别为:0.05 mg/L、0.08mg/L 和 0.26 mg/L;再现性限 R 分别为:0.13 mg/L、0.26 mg/L 和 0.65 mg/L。

    六家实验室对含石油类浓度为 0.94mg/L、1.84 mg/L 的工业废水以及生活污水两种不同类型的实际样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差范围分别为:1.1%~4.7%和1.0%~5.2%;实验室间相对标准偏差分别为:6.2%和 9.1%,重复性限 r 分别为:0.09 mg/L 和 0.17 mg/L;再现性限 R 分别为:0.18 mg/L 和 0.50 mg/L。

10.2 准确度

    六家实验室分别对空白样品进行了加标分析测定,加标量分别为 0.10 mg、0.50 mg、2.00mg,重复测定 6 次。加标回收率范围分别为:75%~138%,78%~104%,81%~95%; 加标回收率最终值分别为:111%±44%,94%±18%,91%±11%。

    六家实验室分别对工业废水以及生活污水两种不同类型的实际水样进行石油类加标回 收率测定,加标量分别为 0.50 mg、1.00 mg,重复测定 6 次。加标回收率范围分别为:84%~ 98%,81%~100%;加标回收率最终值分别是:92%±11%和 91%±15%。

11 质量保证与质量控制

11.1 四氯乙烯品质检验

    四氯乙烯须避光保存。使用前须按照(5.3)进行四氯乙烯品质检验和判定,确认符合要求后方可使用。

11.2 空白试验

    每分析一批(≤20  个)样品至少做一个实验室空白试验,空白试验结果应低于方法测定下限。

11.3 校准检验

11.3.1 校正系数的检验

    每批样品均应进行校正系数的检验,使用时根据所需浓度,取适量石油类标准使用液(5.17),以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液,与试样测定(8.2)相同的步 骤进行测定,按照公式(1)计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差 在±10%以内,则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。

    每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。

11.3.2 标准样品检验

    必要时,使用有证标准物质/样品进行检验。

12 废物处理

    四氯乙烯废液应集中存放于密闭容器中,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。

13 注意事项

13.1 同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶,如样品数量多,可将多瓶四氯乙烯 混合均匀后使用。

13.2 所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗。

13.3 对于动植物油类含量>130 mg/L 的废水,萃取液需要稀释后再按照试样的制备(7.3) 步骤操作。

 

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