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HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-11-04 16:38:41 丨 浏览次数:

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集参考条件

    吹扫温度:室温或恒温;吹扫流速:40ml/min;吹扫时间:11min;干吹扫时间:1min;预脱附温度:180℃;脱附温度:190℃;脱附时间:2min;烘烤温度:200℃;烘烤时间:6min。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

8.1.2 气相色谱参考条件

    进样口温度:220℃;进样方式:分流进样(分流比 30:1);程序升温:35℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃(2min);载气:氦气(5.10),流量:1.0ml/min。

8.1.3 质谱参考条件

    离子源:EI 源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描方式:全扫描或选择离子扫描(SIM)。扫描范围:m/z 35~270 amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:280℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

8.1.3.1 对于使用全扫描方式,质谱应采集每个目标化合物 m/z≥35 以上的所有离子,但有水或二氧化碳峰存在时,扫描的质量范围可以从 m/z 45 开始。

8.1.3.2 对于使用 SIM 方式,每个目标化合物应选择一个定量离子和至少一个辅助离子,如果可能,还要选择一个确认离子(如卤素的同位素),确保定量离子没有受到重叠峰中相同离子的干扰。

8.1.4 分析 BFB 溶液参考条件

8.1.4.1 通过 GC 进样口直接进样

进样方式:手动或自动;进样量: 2μl;程序升温:100℃(0.1min)→12℃/min→160℃; 其余条件参见 8.1.2~8.1.3。

8.1.4.2 通过吹扫捕集装置进样分析条件见 8.1.1~8.1.3。

8.2 校准

8.2.1 仪器性能检查

    在每天分析之前,GC/MS 系统必须进行仪器性能检查。吸取 2µl 的 BFB 溶液(5.9)通过 GC 进样口直接进样或加入到 5 ml 空白试剂水(5.1)中,然后通过吹扫捕集装置进样,用 GC/MS 进行分析。GC/MS 系统得到的 BFB 关键离子丰度应满足表 1 中规定的标准,否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。

8.2.2 校准曲线的绘制

8.2.2.1 使用全扫描方式:分别移取一定量的标准中间液(5.6)和替代物标准溶液(5.8)快速加到装有空白试剂水(5.1)的容量瓶(6.8)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀,配制目标化合物和替代物的浓度分别为 5.00、20.0、50.0、100、200 µg/L 的标准系列。然后用 5ml 的气密性注射器吸取标准溶液 5.0ml,加入 10.0 µl 的内标标准溶液(5.7),按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

8.2.2.2 使用 SIM 方式:分别移取一定量的标准中间液(5.6)和替代物标准溶液(5.8)快速加到装有空白试剂水(5.1)的容量瓶(6.8)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 1.0、4.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。然后用 5ml 的气密性注射器吸取标准溶液 5.0ml,加入 2.0ml 的内标标准溶液(5.7),按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。

    注 3:若使用带自动进样器的吹扫捕集仪,则上述过程可按仪器说明进行操作。注 4:用空白试剂水配制的标准溶液不稳定,因此需现用现配。

    注 5:对于极易挥发的目标化合物(如氯乙烯等)应使用气密性注射器进行溶液配制。分别移取一定量的标准中间液(5.6)和替代物标准溶液(5.8)直接加入装有 5ml 空白试剂水(5.1)的气密性注射器(6.4)中,再加入 2.0ml 的内标标准溶液(5.7)配成所需的浓度。

    注 6:吹扫装置在每次开机后和关机前应进行烘烤,确保系统无污染。

    在本标准规定的色谱条件下,目标化合物的总离子流色谱图见附录 B。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

    标准系列第 i 点中目标化合物的相对响应因子(RRFi),按照公式(1)进行计算。

HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图1)

    式中:

    RRFi——标准系列中第 i 点目标化合物的相对响应因子;

    Ai——标准系列中第 i 点目标化合物定量离子的响应值;

    AISi——标准系列中第 i 点与目标化合物相对应内标定量离子的响应值;

    ρISi——标准系列中内标物的质量浓度,μg/L;

    ρi——标准系列中第 i 点目标化合物的质量浓度,μg/L。

    目标化合物的平均相对响应因子RRF ,按照公式(2)进行计算。

HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图2)     

    式中:

    RRF ——目标化合物的平均相对响应因子;

    RRFi——标准系列中第 i 点目标化合物的相对响应因子;

    n——标准系列点数。

    RRF 的标准偏差(SD),按照公式(3)进行计算。

HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图3)     

    RRF 的相对标准偏差(RSD),按照公式(4)进行计算。

 HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(图4)

 

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