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HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取 固相萃取-气相色谱法

发布时间:2021-11-04 16:01:54 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集与保存

按照 GB 17378、HJ/T 164 和 HJ/T 91 的相关规定进行水样的采集和保存。

7.2 试样的制备

7.2.1 液液萃取法

7.2.1.1 萃取

    摇匀水样,准确量取 200ml 水样,置于分液漏斗中,加入 10.0ml 甲苯(5.4),摇动萃取 3~5min,静置 5~10min,两相分层,弃去水相,将萃取液通过无水硫酸钠干燥柱(6.10),收集萃取液,待净化。

    注  1:萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方法破乳。

7.2.1.2 净化

    地下水、海水以及背景干扰低的地表水、工业废水和生活污水的萃取液可不经净化,直接注入气相色谱仪进行分析。

    用 10ml 甲苯活化净化柱(6.11),弃去,待柱上留有约 1ml 甲苯时,将萃取液转移至净化柱中,再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器,一并加到柱上,并用 5ml 的甲苯以 2ml/min 的速度淋洗净化柱,收集流出液于接收管中。用甲苯定容至 20ml,备色谱分析用。

7.2.2 固相萃取法

7.2.2.1 水样的调整

    水样在进行分析前应先用盐酸溶液(5.12)或氢氧化钠溶液(5.13)调整水样 pH 值为 7 左右,每份水样中加入甲醇(5.3),使甲醇浓度为 5‰,混匀。

7.2.2.2 水样的富集

    根据水样浓度以及干扰程度准确量取适量水样(10ml~1000ml)于上样瓶中,开启固相萃取装置真空系统,使水样连续通过活化过的萃取柱(6.9),保持流速 5~10ml/min  进行水样富集,在富集过程中要始终保持柱床上至少有 1cm 高水样,上样速度应保持稳定,不能过快或过慢,并且尽量避免让空气通过柱床。当所有样品都通过萃取柱后,用 10ml 水冲洗上样瓶内壁,继续真空抽吸 10min 或用高纯氮气吹,使萃取柱干燥。若使用自动固相萃取仪萃取样品,按照各自仪器的操作规程进行萃取。

7.2.2.3 样品的洗脱和浓缩

    用 10ml 正己烷/丙酮(5.11)冲洗上样瓶后以 2ml/min 的速度洗脱样品,洗脱液经过干燥柱(6.10)后收集于接收管中,定容至 10.0ml,备色谱分析用。

    注 2:若水样含较高浓度的悬浮物,应先将水样过滤,滤膜用 5ml 正己烷/丙酮萃取,萃取液经无水硫酸钠柱(6.10) 脱水后与固相萃取洗脱液合并分析。

    注 3:萃取液如果不能及时进行色谱分析,应在 4℃下避光保存,40d 内分析完成。

7.3 空白试样的制备

    取 10~1000ml 实验用水代替水样,按照与试样制备(7.2)相同的萃取、净化步骤,制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 色谱分析参考条件

8.1.1 色谱柱 1 色谱参考条件

    色谱柱温度:60℃保持 1min, 以 10℃/min 升温到 200℃,保持 1min, 以 15℃/min 升温到 250℃, 保持 5 min;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气流速:1.0ml/min;尾吹气流量:60ml/min; 进样方式:分流/不分流进样;进样量:1.0µL。

8.1.2 色谱柱 2 色谱参考条件

    色谱柱温度:50℃保持 2min, 以 12℃/min 升温到 200℃,保持 1min, 以 15℃/min 升温到 270℃, 保持 5 min;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气流速:1.0ml/min;尾吹气流量:60ml/min; 进样方式:分流/不分流进样;进样量:1.0µL。

8.2 校准

    初始校准:分别用甲苯(5.4)或固相萃取柱洗脱溶液(5.11)将硝基苯类标准使用溶液(5.10)稀释成硝基苯和硝基甲苯分别为 50、100、200、500、1000μg/L;其它硝基苯类分别为 5、10、20、50、100μg/L 的标准系列,分别取标准系列溶液 1.0μl 注射到气相色谱仪进样口,根据各组分的浓度和色谱峰面积(或峰高)绘制标准曲线。

8.3 测定

    用微量注射器或自动进样器取 1.0µl 试样(7.2)注入气相色谱仪中,在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

8.4 标准色谱图

    硝基苯类化合物在色谱柱 12 上的标准色谱图,见图 1。

HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取 固相萃取-气相色谱法(图1)     

    硝基苯类化合物在色谱柱 2 上的标准色谱图,见图 2。

 HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取 固相萃取-气相色谱法(图2)

9 结果计算与表示

9.1定量结果

    样品中目标化合物的含量 ρi (μg/L),按公式(1)进行计算。

HJ 648-2013 水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取 固相萃取-气相色谱法(图3)     

    式中:

    ρi ——样品中某硝基苯类化合物的含量,μg/L;

    ρ ——由标准曲线计算所得的浓度值,μg/L;

    Vi ——萃取液的定容体积,ml;

    V ——水样体积,ml。

9.2 结果表示

    当样品含量小于 1μg/L 时,硝基苯和硝基甲苯结果保留到小数点后第二位,硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯结果保留到小数点后第二位;当样品含量大于等于 1μg/L 时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

10.1.1 液液萃取法

    6 家实验室对三种浓度的硝基苯类化合物标准样品进行了测定。其中硝基苯和硝基甲苯类的低、中、高加标浓度分别为 2.50 μg/L、10.0 μg/L 和 50.0 μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯的低、中、高加标浓度分别为 0.250 μg/L、1.00 μg/L 和 5.00 μg/L。

    三种加标浓度对应的实验室内相对标准偏差分别为:2.9%~4.2%, 1.7%~2.5%, 1.9%~3.8%;实验室间相对标准偏差分别为:1.9%~7.1%, 1.4%~4.9%, 1.2%~4.6%。

    三种加标浓度对应的重复性限 r 分别为:硝基苯和硝基甲苯类 0.31μg/L~0.35μg/L ,0.82μg/L~0.99μg/L,3.4μg/L~4.6μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯 0.027μg/L~0.14μg/L,0.075μg/L~0.11μg/L,0.31μg/L~0.45μg/L。再现性限 R 分别为:硝基苯和硝基甲苯类 0.34μg/L~0.42μg/L,0.87μg/L~1.16μg/L, 3.5μg/L~4.7μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯 0.031μg/L~0.14μg/L,0.079μg/L~0.16μg/L,0.043μg/L~0.70μg/L。

10.1.2 固相萃取法

    6 家实验室对三种浓度的硝基苯类化合物标准样品进行了测定。其中硝基苯和硝基甲苯类的低、中、高加标浓度分别为 0.500μg/L、2.00μg/L 和 10.0μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯的低、中、高加标浓度分别为 0.050μg/L、0.200μg/L 和 1.00μg/L。

    三种加标浓度对应的实验室内相对标准偏差分别为:1.7%~4.0%, 1.4%~2.6%, 1.8%~3.3%;实验室间相对标准偏差分别为:1.8%~5.3%, 1.8%~6.6%, 1.3%~3.5%。

    三种加标浓度对应的重复性限 r 分别为:硝基苯和硝基甲苯类 0.056μg/L~0.066μg/L ,0.18μg/L~0.21μg/L,0.66μg/L~0.72μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯类 0.0056μg/L~0.0066μg/L,0.017μg/L~ 0.021μg/L , 0.061μg/L~0.084μg/L 。 再现性限 R   分别为:硝基苯 和硝基甲 苯类 0.063μg/L~0.074μg/L,0.21μg/L~0.26μg/L,1.0μg/L~ 1.3μg/L;硝基氯苯、二硝基苯类和三硝基甲苯类0.0060μg/L~0.0085μg/L,0.022μg/L~0.038μg/L,0.080μg/L~0.11μg/L。

10.2 准确度

10.2.1 液液萃取法

    6 个实验室对实际样品(包括工业废水、地表水和生活污水)和实际样品加标进行分析。

 

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