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HJ 659-2013 水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法

发布时间:2021-11-04 15:03:26 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    按照 HJ/T91、HJ/T164 和 HJ589 的相关规定采集样品。

8.2 样品的保存

    样品应尽快现场测定,不需要添加固定剂。

9 分析步骤

9.1 样品预处理

    测试前先测定水样的 pH 值,并按说明书调至测定项目所要求的 pH 值范围内。

9.2 开机调试

    打开电子比色计(7.1),选定参数,调至校零界面,先校零,然后调至测试状态备用。当测试化学需氧量、硫化物和氰化物等需要加热的项目时,同时将加热装置调至说明书规定的加热温度备用。

9.3 直接显色测定方法(六价铬、二价锰、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)

9.3.1 取样反应

    取适量样品加入烧杯中(50ml、100ml 或 200ml),将真空检测管(7.2)毛细管部分完全插入液面下,使用配备的专用工具将前端毛细管在样品液面下折断,管内负压即刻将样品定量吸入管中。吸入时间约需 1~5 秒,至管中液体充满,只留下一直径约 4~8mm 气泡空间。然后取出检测管并上下倒置几次,使管中气泡上下移动而使液体反应均匀。不同品种的检测管反应时间不同,应严格参考仪器说明书。

    注 1:当真空检测管折断时注意观察是否出现折断位置过高或管内试剂外溢等情况,若有,应重新取样测试。

9.3.2 比色

    将反应后真空检测管(7.2)插入电子比色计(7.1)比色池中,直接读取测定结果。

9.4 加热反应测定方法(化学需氧量、硫化物、氰化物)

    按照 9.3.1 操作使水样进入真空检测管(7.2),取出后将其来回倒置几次使管中液体混合均匀。然后放入预先调好温度的加热装置(7.3)中,按说明书控制反应温度和时间。化学需氧量、硫化物测试要求放置室温后测定,氰化物要求加热反应后立即测试,操作时严格按说明书要求进行。然后按 9.3.2 进行比色。

9.5 加助剂反应测定方法(磷酸盐、镍、氟化物、苯胺)

    准确量取 20.0ml 水样于 50ml 小烧杯中,并按照操作说明加入适量专用助剂(6.1)(不同测试参数对应不同的助剂和不同的加入量,具体参考仪器说明书),混匀,不需要加热的按照 9.3 进行后续操作;需要加热的按照 9.4 进行后续操作。

    注 2:上述三种不同方法测定前,注意将真空检测管外壁用滤纸或擦镜纸擦拭干净,防止对真空检测管外壁的沾污而干扰测定结果,同时防止对电子比色计器件的玷污腐蚀。

9.6 空白实验

    用实验用水代替水样按照 9.3 或 9.4 或 9.5 样品测定的操作步骤进行空白样测定。

10 结果计算与表示

    通过电子比色计直接读出结果,以 mg/L 表示。有效数字保留到定量下限位数,化学需氧量取整数。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    实验室内分别对低、中、高三种浓度的空白加标样品进行了六次平行测定,测定目标物的相对标准偏差均在 0~30%,详见附录 B。

11.2 准确度

    实验室内对地表水、生活污水和工业废水实际样品进行三个浓度的加标测定,加标回收率为 76%~125%,详见附录 B。

12 质量保证和质量控制

12.1 根据仪器说明书要求,定期对仪器和检测管进行检查,如仪器说明书未规定,至少半年检查一次。

    仪器设备和检测管准确度检查方法:配置 0.1C、0.5C 和 0.9C 浓度的校准液,当测定结果相对误差大于 20%时,应将仪器和检测管同时送回厂家进行检查,确认误差来源后进行仪器定量曲线的校准或作废检测管。

    注:0.1C、0.5C 和 0.9C 中的 C 指仪器定量曲线的最高浓度值。

12.2 每批样品应同步做一个全程序空白,测定结果应低于方法检出限,否则应检查真空检测管。

12.3 每个样品应做一对平行样测定,相对偏差应小于 20%。

12.4 每批样品应同步做一个有证标准物质或标准样品的平行双样测定,对准确度进行验证, 其相对误差应小于 25%。

12.5 每种样品应同步做一对加标量为 0.5C 的实际样品加标样,回收率应为 70%~130%,超限数据测定结果无效。

12.6 结果报出时应同时给出同批分析的质控数据,注明方法检出限等。

13 注意事项

13.1 检测管和专用助剂应在规定的条件下贮存,并在保质期内使用。

13.2 根据测定目的和水样情况选择确定合适的检测管。

13.3 使用玻璃检测管时,要注意保护眼睛和面部,防止助剂溅出或玻璃的划伤。

14 废物处理

    使用后的检测管按实验室废物进行安全处置。

 

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