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HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法

发布时间:2021-11-04 14:53:13 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集与保存

    样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内,应尽快分析。若需保存,应加硫酸(5.2)至 pH<2,2℃~5℃下密闭保存 7d,酸化样品分析前应将 pH 值调至中性。

7.2 试样的制备

    当样品清澈,无色度、浊度、有机物等干扰时,可直接取样分析。

    当样品浑浊,而采用直接比色模块分析时,应将样品用滤膜(5.31)过滤或离心分离, 取滤液或上清液上机分析。处理效果须经加标回收检验。

    当样品含有高浓度的金属离子、带有颜色或含有一些难以消除的有机物(高分子量的化合物)时,应当采用带在线蒸馏的方法模块进行分析。若采用直接比色模块进行分析,则必须进行预蒸馏,操作方法参见 HJ 536。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后,先用水代替试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约 15min),系统开始进试剂,待基线再次稳定后,进行 8.2~8.4。若使用带蒸馏的分析模块,按仪器说明书要求,调节蒸馏装置流量计的流量。

8.2 校准

8.2.1 标准系列的制备

    校准曲线Ⅰ:分别量取适量的氨氮标准溶液(5.27),用水稀释定容至 100ml,制备 6个浓度点的标准系列,氨氮浓度分别为:0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、0.80 mg/L 和 1.00mg/L。

    校准曲线Ⅱ:分别移取适量的氨氮标准溶液(5.26),用水稀释定容至 100ml,制备 6个浓度点的标准系列,氨氮浓度分别为:0.00 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、6.00 mg/L 和 10.0mg/L。

8.2.2 校准曲线的绘制

    取适量标准系列溶液(8.2.1),置于样品杯中,由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值(峰高)为纵坐标,对应的氨氮质量浓度(以 N 计,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件,量取适量试样(7.2)进行测定。

    注:若试样的氨氮含量超出校准曲线检测范围,应取适量试样稀释后上机测定。

8.4 空白试验

    用实验用水代替试样,按照 8.3 步骤进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中氨氮的质量浓度(以 N 计,mg/L),按照公式(1)进行计算。

HJ 665-2013 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——试样中氨氮的质量浓度,mg/L;

    y ——测定信号值(峰高);

    a ——校准曲线方程的截距;

    b ——校准曲线方程的斜率;

    f ——稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,结果保留到小数点后二位;大于等于 1.00mg/L 时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室采用直接比色法分别对氨氮浓度为 0.10mg/L、0.50mg/L、0.90mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:1.8%~9.2%、0.6%~2.8%、0.4%~2.6%;实 验室间的相对标准偏差分别为:5.0%,3.5%,2.2%;重复性限分别为:0.01mg/L,0.02mg/L, 0.03mg/L;再现性限分别为:0.02mg/L,0.05mg/L,0.06mg/L。

    6 家实验室采用蒸馏后比色法分别对氨氮浓度为 1.00mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:0.5%~2.8%,0.2%~2.4%,0.1%~1.1%; 实验室间的相对标准偏差分别为:2.7%,2.3%,2.3%;重复性限分别为:0.05 mg/L,0.17 mg/L, 0.18mg/L;再现性限分别为:0.09 mg/L,0.35 mg/L,0.60 mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室采用直接比色法分别对氨氮浓度为 0.54mg/L±0.03mg/L、0.67mg/L±0.03mg/L 的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为: 0.9%~4.3%,0.3%~3.2%;相对误差最终值分别为: 2.8%±2.6% , 1.9%±2.6% 。 6 家实验室采用直接比色法对氨氮浓度 为0.04mg/L~0.22mg/L、0.22 mg/L ~0.40 mg/L、0.44 mg/L ~0.84 mg/L 的 3 种实际样品进行了加标回收测定,加标回收率分别为:96.0%~102%,93.6%~104%,94.6%~106%;加标回收率最终值分别为:99.8%±5.2%,99.6%±8.2%,100%±8.4%。

    6 家实验室采用蒸馏后比色法分别对氨氮浓度为 1.33 mg/L±0.03mg/L、2.74mg/L±0.12 mg/L 的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:0.0%~3.8%,0.0%~3.6%;相对误差最终值分别为:1.9%±4.4%,1.9%±2.8%。

    6 家实验室采用蒸馏后比色法对氨氮浓度为0.22 mg/L~2.36 mg/L、1.71 mg/L~5.32 mg/L、2.24 mg/L~8.05 mg/L 的 3 种实际样品进行了加标测定,加标回收率分别为:95.0%~106%, 95.9%~107% , 96.8%~103% ;加标回收率最终值分别为: 102%±9.2% , 99.6%±8.4% , 100%±4.8%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品须至少测定2个空白样品,空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。

11.3 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为0.02mg/L~0.10mg/L时,平行样的允许相对偏差应≤20%;当氨氮浓度为0.10 mg/L ~1.0mg/L时,平行样的允许相对偏差应≤15%;当氨氮浓度>1.0mg/L时,平行样的允许相对偏差应≤10%。

11.4 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品, 加标回收率应在80~120%之间。

    必要时,每批样品至少带一个已知浓度的质控样品,测试结果应在其给出的不确定度范围内。

12 注意事项

12.1 试剂和环境温度影响分析结果,冰箱贮存的试剂需放置到室温后再分析,分析过程中室温波动不超过±5℃。

12.2 为减小基线噪音,试剂应保持澄清,必要时,试剂应过滤;分析完毕后,应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。

12.3 注意流路的清洁,每天分析完毕后所有流路需用纯水清洗 30min。每周用清洗溶液(5.29)冲洗 30min,再用纯水冲洗 15min。

12.4 当同批分析的样品浓度波动大时,可在样品与样品之间插入空白当试样分析,以减小高浓度样品对低浓度样品的影响。

12.5 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。

 

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