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HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法

发布时间:2021-11-04 14:40:39 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集与保存

    样品采集在聚乙烯或玻璃瓶内,应尽快分析。若需保存,应加硫酸(5.1)至 pH<2, 5℃以下冷藏可保存 7d;酸化样品分析前应将 pH 值调至中性。

7.2 试样的制备

    当样品清澈,不存在色度、浊度、有机物等干扰时,可直接取样分析。

    当样品含有固体或悬浮物时,上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用滤膜(5.16) 过滤。若试样经加标回收检验不合格,则须进行蒸馏预处理,操作方法参见 HJ536。

    当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时,须进行预蒸馏。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后,先用水代替试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线走稳后(约 15min),系统开始进试剂,待基线再次走稳后,进行 8.2~8.4。

8.2 校准

8.2.1 标准系列的制备

    分别移取适量的氨氮标准使用液(5.14),用水稀释定容至 100ml,制备 6 个浓度点的标准系列。氨氮浓度分别为:0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L 和5.00mg/L。

8.2.2 校准曲线的绘制

    量取适量标准系列(8.2.1),置于样品杯中,由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值(峰面积)为纵坐标,对应的氨氮浓度(以 N 计,mg/L)为横坐标, 绘制校准曲线。

8.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件,进行试样(7.2)的测定。

    注:若试样氨氮含量超出校准曲线检测范围,应取适量试样稀释后上机测定。

8.4 空白试验

    用实验用水代替试样,按照 8.3 步骤进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中氨氮的质量浓度(以 N 计,mg/L),按照公式(1)进行计算。

HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——样品中氨氮的质量浓度,mg/L;

    y ——测定信号值(峰面积);

    a ——校准曲线方程的截距;

    b ——校准曲线方程的斜率;

    f ——稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,结果保留到小数点后二位;大于等于 1.00mg/L 时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对氨氮浓度为 0.02mg/L、0.54mg/L、2.74mg/L 的统一样品进行测定:实验室内的相对标准偏差分别为:1.2%~8.6%、0.3%~1.0%、0.2%~0.7%;实验室间的相对标 准偏差分别为:4.6%,1.5%,1.7%;重复性限分别为:0.003mg/L,0.010mg/L,0.037mg/L; 再现性限分别为:0.004mg/L,0.025mg/L,0.134mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对氨氮浓度为 0.54mg/L±0.03mg/L、1.33±0.03mg/L、2.74±0.12mg/L 的有证标准物质进行测定:相对误差分别为:0.2%~3.2%,0.0%~3.1%,0.7%~2.6%;相对误差最终值分别为:1.6%±2.8%,1.7%±2.6%,1.7%±1.6%。

    6 家实验室分别对氨氮浓度为 0.05 mg/L ~0.45 mg/L、0.44 mg/L ~1.70 mg/L、1.08 mg/L~2.20 mg/L 3 种实际样品(地表水、生活污水、工业废水)进行加标测定,加标回收率分别为:104%~114%、98%~105%、93.8%~104%;加标回收率最终值分别为:108%±7.8%、101%±4.8%、98.9%±7.2%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品需至少测定2个空白样品,测定空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因, 重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。

11.3 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为≤0.10mg/L时,平行样的允许相对偏差≤20%;当氨氮浓度为0.10~1.0mg/L时,平行样的允许相对偏差≤15%;当氨氮浓度>1.0mg/L时,平行样的允许相对偏差≤10%。

11.4 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品, 加标回收率应在80%~120%之间。

必要时,每批样品至少带一个已知浓度的质控样品,测试结果应在其给出的不确定度范围内。

12 注意事项

12.1 试剂和环境温度影响分析结果,冰箱贮存的试剂应放置至室温(20±5℃)后再使用, 分析过程中室温波动不能超过±2℃。

12.2 为减小基线噪音,试剂应保持澄清,必要时试剂应过滤;因次氯酸钠溶液(有效氯含量 5.25%)的不稳定性,须注意试剂的保存和使用期,如果校准曲线斜率较正常值下降 30%(有效氯含量降至 2.62%),须更换新试剂。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定,因此,除标准溶液外的所有溶液须除气,可采用氦气除气 1min 或超声除气 30min。

12.3 每天分析完毕后,用纯水对分析管路进行清洗,并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。

12.4 分析过程中发现检测峰峰型异常,一般情况下平峰为超量程,双峰为基体干扰,不出峰为泵管堵塞或试剂失效。

12.5 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。

 

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