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HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

发布时间:2021-11-04 14:26:37 丨 浏览次数:

7 样品

    按照 HJ/T91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。

    采样前用水清洗所有接触样品的器皿。将样品采集于聚乙烯或玻璃瓶中,加硫酸(5.1) 酸化至 pH≤2,常温下可保存 7d,或采集于聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存 1 个月。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后,先用水代替试剂,检 查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。等基线稳定后(约 20min),系统开始进试剂,待基线再次稳定后,进行 8.2~8.4。

8.2 校准

8.2.1 校准系列的制备

    量取适量的硝酸钾标准贮备液(5.20),逐级稀释,制备 6 个浓度点的标准系列。总氮质量浓度分别为:0.00 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、3.00mg/L、5.00 mg/L 和 10.0mg/L。

8.2.2 校准曲线的绘制

    分别量取适量标准系列溶液(8.2.1),置于样品杯中,由进样器按程序依次取样、测定。以测定信号值(峰高)为纵坐标,对应的总氮质量浓度(以 N 计,mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件,进行试样的测定。

    注:若样品总氮含量超出校准曲线检测范围,应取适量样品稀释后上机测定。

8.4 空白试验

    用实验用水代替试样,按照 8.3 步骤进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中总氮的质量浓度(以 N 计,mg/L),按照公式(1)进行计算。

HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(图1)     

    式中:

    ρ——样品中总氮的质量浓度,mg/L;

    y ——测定信号值(峰高);

    a ——校准曲线方程的截距;

    b ——校准曲线方程的斜率;

    f ——稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,结果保留到小数点后第二位;大于等于 1.00mg/L 时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对总氮浓度为 1.00mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L 的统一样品进行测定:实验室内的相对标准偏差分别为:0.5%~9.6%,0.5%~4.0%和 0.4%~2.2%;实验室间的相对标准偏差分别为:4.2%,2.3%和 1.6%;重复性限分别为:0.13mg/L,0.30mg/L,0.34mg/L;再现性限分别为:0.17mg/L,0.42mg/L,0.52mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对总氮浓度为 0.50 mg/L±0.06mg/L、2.99 mg/L±0.16mg/L 的有证标准物质进行测定,相对误差分别为:0.0%~3.6%,0.7%~4.0%;相对误差最终值分别为:1.5%±2.8%,2.5%±2.6%。

    6 家实验室分别对总氮浓度为 0.21 mg/L ~2.86 mg/L、3.18 mg/L ~5.12 mg/L、3.06 mg/L~8.85 mg/L 的3 种实际样品进行加标回收测定,加标回收率分别为:92.0%~111%,93.2%~105%,96.0%~110%;加标回收率最终值分别为:101%±15%,98.4%±9.0%,102%±12.2%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品须至少测定2个空白样品,空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10 个样品须用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。

11.3 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品的总氮浓度≤1.00mg/L时,平行样的允许相对偏差应≤10%;当总氮浓度>1.00mg/L时, 平行样的允许相对偏差应≤5%。

11.4 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标回收样品,加标回收率应在80~120%之间。

    必要时,每批样品至少带一个已知浓度的质控样品,测试结果应在其给出的不确定度范围内。

11.5 系统性能检查

11.5.1 紫外消解效率检验

    紫外消解效率会随使用时间衰减,应定期测量氨基乙酸标准使用溶液以验证方法的消解效率。一般 3 个月检查 1 次。

    先校准系统(8.2),然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液(5.23)和硝酸钾标准使用溶液(5.21)。按公式(2)计算消解效率 R。R 应大于 90%。

HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(图2) 

    式中:

    R ——消解效率,%;

    ρ1——氨基乙酸标准使用溶液(5.23)的测定结果,mg/L;

    ρ2——硝酸钾标准使用溶液(5.21)的测定结果,mg/L。

11.5.2 镉柱还原能力检验

    当发现镉柱颜色变银灰色或有白色沉淀物时,需进行镉柱还原能力检验。测试中关闭紫外灯,并用水代替过硫酸钾溶液(5.15)。按照与样品测定相同的步骤,分别测量氮含量相同的亚硝酸钾标准使用溶液(5.25)和硝酸钾标准使用溶液(5.21)。如果后者测定结果比前者低 10%以上,则需更换镉柱。一般 1 个月检查 1 次。镉粒的活化和填充方法,见附录 B。

    注:当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围下限时,需进行 11.5.1 和 11.5.2。

12 注意事项

12.1 主要试剂过硫酸钾的含氮量会影响分析结果。当试剂基线较水基线高 20%,校准曲线低浓度点(0.20mg/L)相对误差大于 20%时,需对过硫酸钾进行提纯,提纯方法见附录 A。测定总氮时必须用无氨水配制各种试剂,所使用的各种酸类及酸溶液必须及时加盖,防止氨气进入。

12.2 为减小基线噪音,试剂应保持澄清,必要时试剂应过滤。试剂和环境温度会影响分析结果,冰箱贮存的试剂需放置到室温后再使用,分析过程中室温波动不能超过±5℃。过硫酸钾消解溶液和四硼酸钠缓冲溶液低温下易结晶,为防止溶质析出堵塞管路,建议这两种试剂不放冰箱。

12.3 注意保护镉柱和滤光片。系统清洗完毕应及时切断镉柱,以免空气进入;分析完毕后, 应及时将流动检测池(见图1)中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。

12.4 注意流路的清洁,每天分析完毕后所有流路需用水清洗30min。每周用清洗溶液(5.26) 清洗管路30min,再用水清洗30min。用清洗溶液清洗系统时,应先将镉柱流路切断(离线),再进行清洗。

12.5 应保持透析膜湿润,为防止透析膜破裂,可在清洗分析管路系统时,于每升清洗水中加1 滴 Brij35(5.17)。

12.6 当同批分析的样品浓度波动大时,可在样品与样品之间插入空白当试样分析,以减小高浓度样品对低浓度样品的影响。

12.7 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。

 

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