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HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

发布时间:2021-11-04 11:53:15 丨 浏览次数:

7 样品

    按照 HJ/T91 和 HJ/T 164 的相关规定采集和保存样品。

    采样前用水清洗所有接触样品的器皿。将样品采集于聚乙烯或玻璃瓶中,加硫酸(5.4) 酸化至 pH≤2,常温下可保存 7d。或采集于聚乙烯瓶中,于-20℃下冷冻,可保存 1 个月。

8 分析步骤

8.1 仪器的调试

    按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后,先用水代替试剂,检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后(约 20min),系统开始进试剂,待基线再次稳定后,进行 8.2~8.4。

8.2 校准

8.2.1 标准系列的制备

    分别移取适量的硝酸钾标准溶液(5.21),用水稀释定容至 100ml,制备 6 个浓度点的标准系列。总氮质量浓度分别为:0.00 mg/L、0.15 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 和10.0mg/L。

8.2.2 校准曲线的绘制

    取适量标准系列溶液(8.2.1),分别置于样品杯中,由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值(峰面积)为纵坐标,对应的总氮质量浓度(以 N 计,mg/L) 为横坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的条件,进行试样的测定。

    注:若样品总氮含量超出校准曲线检测范围,应取适量样品稀释后上机测定。

8.4 空白试验

    取适量实验用水代替试样,按照 8.3 步骤进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中总氮的质量浓度(以 N 计,mg/L)按照公式(1)进行计算。

 HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(图1)

    式中:

    ρ ——样品中总氮的质量浓度,mg/L;

    y ——测定信号值(峰高);

    α ——校准曲线方程的截距;

    b ——校准曲线方程的斜率;

    f ——稀释倍数。

9.2 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,结果保留到小数点后二位,大于等于 1.00mg/L 时,结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对总氮浓度为 0.10mg/L、1.22mg/L、2.99mg/L 的统一样品进行测定:实验室内的相对标准偏差分别为 1.0%~9.1%,0.6%~6.1%和 0.6%~6.7%;实验室间的相对标准偏差分别为 3.3%,2.4%,1.7%;重复性限分别为:0.02 mg/L,0.07 mg/L,0.08mg/L;再现性限分别为:0.03mg/L,0.10mg/L,0.16mg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对总氮浓度为 0.50±0.06mg/L、1.22±0.09mg/L、2.99±0.016 mg/L 的有证标准溶液进行测定:相对误差分别为:0.4%~8.3%,0.0%~5.7%,0.3%~3.0%;相对误差最终值分别为:3.6%±5.8%,1.4%±4.4%,1.3%±2.4%。

    6 家实验室分别对总氮浓度为 0.25 mg/L~2.94 mg/L、0.53 mg/L~3.58 mg/L、0.67 mg/L~5.34 mg/L 的 3 种实际样品进行加标回收测定,加标回收率分别为:98.0%~108%,92.0%~103%, 90.0%~108%;加标回收率最终值分别为:103%±7.2%,97.9%±8.0%,96.6%±14.3%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品须至少做2个空白样,空白值不得超出方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数γ≥0.995。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查,其测定结果的相对偏差应≤5%,否则应重新绘制校准曲线。

11.3 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品的总氮浓度≤1.00mg/L时,平行样的允许相对偏差应≤10%;当总氮浓度>1.00mg/L时, 平行样的允许相对偏差应≤5%。

11.4 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标回收样品,加标回收率应在80~120%之间。

    必要时,每批样品至少带一个已知浓度的质控样品,测试结果应在其给出的不确定度范围内。

11.5 系统性能检查

11.5.1 紫外消解效率检验

    定期测量氨基乙酸标准使用溶液(5.24)以验证方法的消解效率。一般 3 个月检查 1 次。先校准系统(8.2),然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液(5.24)与硝酸钾标准使用溶液(5.22)。按公式(2)计算消解效率 R,R 应大于 90%。

 HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(图2)

    式中:

    R——消解效率,%;

    ρ1——氨基乙酸标准使用溶液(5.24)的测定结果,mg/L;

    ρ2——硝酸钾标准使用溶液(5.22)的测定结果,mg/L。

11.5.2 镉柱还原能力检验

    当发现镉柱颜色变银灰色或有白色沉淀物时,需进行镉柱还原能力检验。测试中关闭紫外灯,用水代替消解溶液(5.16)。按照与样品测定相同的步骤,分别测量氮含量相同的亚硝酸钾溶液(5.26)和硝酸钾标准使用溶液(5.22)。如果后者测定结果比前者低 10%以上,则需更换镉柱。一般 1 个月检查 1 次。

    注:当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围的下限时,需进行 11.5。

12 注意事项

12.1 因流动注射分析仪流路管径较细,不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250µm 的样品。

12.2 试剂和环境温度影响分析结果,冰箱内贮存的试剂应放置至室温(20±5℃)后再使用, 分析过程中室温最好保持 20℃以上,以防止消解溶液(5.16)溶质析出堵塞管路,且温度波动不能超过±2℃。

12.3 配制消解溶液(5.16)和四硼酸钠缓冲溶液(5.17)时,加热助溶温度必须控制在60℃以下。

12.4 为减小基线噪音,试剂应保持澄清,必要时应过滤。封闭的化学反应系统若有气泡会干扰测定,因此,除标准溶液外的所有溶液须除气,可采用氦气除气 1min 或超声除气 30min。

12.5 试剂质量会影响空白值,当空白值超出检出限,校准曲线低浓度点(0.15mg/L)检测值大于 10%控制限时,需对过硫酸钾进行提纯,提纯方法见附录 A。

12.6 每次分析完毕后,须用纯水对分析管路进行清洗,并及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中,防尘防湿。

12.7 不同型号的流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。

 

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