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HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法

发布时间:2021-11-04 11:26:27 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 水样的采集与保存

    按照HJ/T 91、HJ/T 164和HJ 493的相关规定进行样品的采集。

    样品应经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液不加任何保存剂,收集于聚乙烯或玻璃瓶内,在0℃~4℃下可保存48h。

8.2 试样的制备

    样品清洁,不存在重金属、有机物等干扰的水样,经现场过滤(8.1)后,可直接进样。

    注1:对于未知浓度的样品,在分析前先稀释100倍后进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。

    注2:有重金属干扰的样品,经现场过滤后,用阳离子交换柱(7.2)去除。

9 分析步骤

9.1 仪器参考条件

    按照仪器说明书操作仪器。梯度淋洗参考条件,见表 1。

 HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法(图1)

    注 3:淋洗液流速:1.0ml/min。

9.2 校准

9.2.1 标准系列的制备

    分别准确量取 0.00ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml 和 20.00ml 磷酸二氢钾标准使用液(6.6),用水稀释定容至 100ml,混匀。标准系列中磷酸盐的浓度(以 PO43-计)分别为:0.000 mg/L、0.020 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L 和 2.00 mg/L。

9.2.2 校准曲线的绘制

    将上述标准系列分别通过微孔滤膜(6.7)过滤,从低至高浓度依次进样,进样体积为 50μl,得到不同浓度磷酸盐的色谱图。以磷酸盐的浓度(以 PO43-计,mg/L)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。磷酸根离子的色谱图见图 1。

 HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法(图2)

9.3 测定

    按照与绘制校准曲线相同的色谱条件和步骤,进行样品的测定。

9.4 空白试验

    用实验用水代替试样,按照 9.3 步骤进行空白试验。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中磷酸盐的浓度(以 PO43-计,mg/L)按照公式(1)进行计算。

 

    式中:                         

    ρ——样品中磷酸盐的浓度,mg/L;

    h——样品中磷酸根的峰高(或峰面积);

    h0——空白样品中磷酸根的峰高(或峰面积);

    b——回归方程的斜率;

    a——回归方程的截距;

    f——稀释倍数。

10.2 结果表示

    当样品含量小于 1mg/L 时,结果保留到小数点后三位;当样品含量大于等于 1mg/L 时, 保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    6 家实验室分别对磷酸盐浓度为 0.033mg/L、0.923mg/L 和 2.137mg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:1.7%~6.6%,1.3%~2.8%和 0.5%~2.7%,实验室间相对标准偏差分别为 5.0%,1.2%和 1.8%,重复性限分别为:0.004mg/L,0.058mg/L 和 0.087mg/L, 再现性限分别为:0.006mg/L,0.061mg/L 和0.133mg/L。

11.2 准确度

    6家实验室对磷酸盐浓度为0.697mg/L±0.040mg/L和0.301mg/L±0.016mg/L的有证标准物质进行测定,相对误差分别为0.2%~3.9%和0.4%~2.7%。相对误差最终值分别为0.51%±0.32%和1.35%±0.90%。

    6 家实验室对磷酸盐浓度为 0.012 mg/L~0.344 mg/L、0.034 mg/L ~0.595 mg/L 和 0.073 mg/L~1.14mg/L 的 3 种实际样品进行加标回收测定,加标回收率分别为:94.0% ~103%,93.0%~102%和 97.0%~105%;加标回收率最终值分别为 97.2%±3.1%,97.3%±3.9%和 99.4%±5.2%。

12 质量控制和质量保证

12.1 空白试验

    每批样品应至少做2个全程序空白,空白值不得超出方法检出限。否则应查找原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

12.2 相关性检验

    校准曲线的相关系数r≥0.995。

12.3 中间浓度检查

    每分析20个样品或一个批次样品(样品量少于20个),应分析一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则,需重新绘制校准曲线。

12.4 精密度控制

    每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数少于10个时,应至少测定一个平行双样。当样品的磷酸盐浓度为0.028~0.280mg/L时,平行测定结果的相对偏差应≤20%;当样品中磷酸盐浓度为0.280~2.00mg/L时,平行测定结果的相对偏差应≤10%。

12.5 准确度控制

    每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10个时,应至少测定一个加标样品。当样品中磷酸盐浓度为0.028~0.280mg/L时,加标回收率应在75~125%之间;当样品中磷酸盐浓度为0.280~2.00mg/L时,加标回收率应在85~115%之间。

13 注意事项

13.1 注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。

13.2 C18柱使用前需依次用甲醇(6.3)和去离子水活化。

 

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