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HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)

发布时间:2021-11-02 16:49:46 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

    参照 GB 17378.3 和 HJ/T 91、HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。用采样瓶(6.1)采集 500 ml 样品。样品采集后,加入盐酸(5.1)酸化至 pH≤2。

7.2 样品的保存

    参照 GB 17378.3 和 HJ 493 的相关规定进行样品保存,如样品不能在 24 h 内测定,应在0℃~4℃冷藏保存,3 d 内测定。

7.3 试样的制备

7.3.1 萃取

    将样品全部转移至 1 000 ml 分液漏斗(6.3)中,量取 25.0 ml 正己烷(5.3)洗涤采样瓶(6.1)后,全部转移至分液漏斗(6.3)中。充分振摇 2 min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至 1 000 ml 量筒中,测量样品体积并记录。

    注 1:乳化程度较重时,可向除去水相后的萃取液中加入 1 滴~4 滴无水乙醇(5.4)破乳,若效果仍不理想,可将其转移至玻璃离心管中,2 000 r/min 离心 3 min。

    注 2:可采用自动萃取装置代替手动萃取。

7.3.2 脱水

    将上层萃取液(7.3.1)转移至已加入 3 g 无水硫酸钠(5.5)的锥形瓶(6.4)中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置。若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠(5.5)直至不再结块。

    注:也可将萃取液通过已放置约 10 mm 厚度无水硫酸钠(5.5)的玻璃漏斗脱水。

7.3.3 吸附

    继续向萃取液(7.3.2)中加入 3 g 硅酸镁(5.6),置于振荡器(6.5)上,以 180 r/min~220 r/min 的速度振荡 20 min,静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉(5.9),过滤,待测。

    注:也可采用硅酸镁吸附柱(5.10)进行吸附。将萃取液(7.3.2)通过硅酸镁吸附柱(5.10),弃去前2 ml~3 ml 滤液,待测。

7.4 空白试样的制备

    以实验用水代替样品,加入盐酸(5.1)酸化至 pH≤2,按照试样的制备(7.3)步骤制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 标准曲线的建立

    准确移取 0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 和 4.00 ml 石油类标准使用液(5.8) 于 6  个 25 ml 容量瓶中,用正己烷(5.3)稀释至标线,摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L 和 16.0 mg/L。在波长 225 nm 处,使用 2 cm 石英比色皿,以正己烷(5.3)作参比,测定吸光度。以石油类浓度(mg/L)为横坐标,以 相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线。

8.2 试样的测定

    按照标准曲线的建立(8.1)相同步骤进行试样(7.3)的测定。

    注:当试样吸光度值大于曲线最高点时,用正己烷(5.3)稀释试样后测定。

8.3 空白试样的测定

    按照试样的测定(8.2)相同步骤进行空白试样(7.4)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    水中石油类的质量浓度ρ(mg/L)按照公式(1)计算:

HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)(图1)     

    式中:

    ρ——水中石油类的质量浓度,mg/L;

    A ——试样的吸光度值;

    A0 ——空白试样的吸光度值;

    a ——标准曲线的截距;

    V1——萃取液体积,ml;

    b ——标准曲线的斜率;

    V ——水样体积,ml。

9.2 结果表示

    结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室分别对配制浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 和 1.00 mg/L 的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:8.2%~16%、5.2%~7.1%、2.2%~6.8% 和 0.8%~2.7%;实验室间相对标准偏差分别为:14%、5.8%、2.8%和 5.1%;重复性限分别为:0.02 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L 和 0.05 mg/L;再现性限分别为:0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L 和 0.14 mg/L。

10.2 准确度

    六家实验室分别对配制浓度为 0.05 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L 和 1.00 mg/L 的统一样品进行测定,相对误差范围分别为:-20.0%~0、-10.0%~0、-10.0%~-5.0%和-11.0%~2.0%; 相对误差最终值分别为:(-10.0±22.0)%、(-6.7±10.0)%、(-6.7±5.2)%和(-4.7±9.6)%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批样品应至少做一个空白试验,测试结果应低于方法测定下限。

11.2 标准曲线

    标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999。

11.3 准确度

    每批样品至少分析一个有证标准物质/样品或标准浓度点,测定结果的相对误差应在±10%以内。或至少分析一个用有证标准物质/样品与实验用水配制的样品,其浓度应与样品 浓度相近,测定结果相对误差应在±20%以内。

12 废物处理

    实验过程中产生的废液和废物应分类收集并委托具有资质的单位处置。

13 注意事项

13.1 石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果。每次使用前,应检查石英比色皿的洁净度。

13.2 样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号。

13.3 有条件时可从污染源或受污染的水体中获得标准油,用于该类水体中石油类的测定。

 

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