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HJ 789-2016 水质 乙腈的测定 直接进样 气相色谱法

发布时间:2021-11-02 16:23:53 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口采样瓶(5.4)采集样品,采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全程序空白(以同批次实验用水代替样品)。

6.2 样品的运输和保存

    样品采集后应于 4 ℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析,应于 4 ℃以下冷藏、避光和密封保存,保存期限不超过 6 d。样品存放区域应无有机物干扰。

6.3 试样的制备

    将采集的样品用水相针式滤器(4.8)过滤至 2 ml 样品瓶(5.5),待测。

7 分析步骤

7.1 色谱分析参考条件

    进样体积为 1.0 μl;进样口温度为 220 ℃;不分流进样,不分流进样时间为 0.75 min;柱箱温度为 50 ℃;柱流量为 5.0 ml/min;检测器温度为 330 ℃,氢气流量为 3.5 ml/min,空气流量为 80 ml/min。

7.2 标准曲线的绘制

    移取适量实验用水(4.1)于 5 个 100 ml 棕色容量瓶,分别准确加入 1.0 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml、50.0ml 乙腈标准使用液(4.4),用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为 0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 的标准溶液,与质量浓度为 10.0 mg/L 的乙腈标准使用液(4.4)合并为 6 个质量浓度的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取 1.00 μl 注入气相色谱仪,按照色谱分析参考条件(7.1)进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立标准曲线。

7.3 标准参考色谱图

    在本标准给出的色谱分析参考条件(7.1)下,乙腈标准气相色谱图见图 1:

 HJ 789-2016 水质 乙腈的测定 直接进样 气相色谱法(图1)

7.4 试样的测定

    按照与绘制标准曲线相同的色谱分析参考条件(7.1)和步骤(7.2)进行试样的测定。

7.5 空白试验

    以同批次实验用水代替试样,按照与试样测定相同的色谱分析参考条件(7.1)和步骤(7.4) 进行空白试验。

8 结果计算与表示

8.1乙腈的定性分析

    根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间,对目标物进行定性。样品分析前, 建立保留时间窗 t±3s。t 为初次校准时,各浓度级别乙腈的保留时间均值,s 为初次校准时各浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时,目标物应在保留时间窗内出峰。

8.2乙腈的定量分析

8.2.1结果计算

    由标准曲线直接得到乙腈的浓度 r1 ,水样中乙腈的浓度  按公式(1)计算:

ρ =  ρ1 × f                   (1)

    式中:

    ρ—— 样品中乙腈的质量浓度,mg/L;

    ρ1 ——由标准曲线得到的乙腈浓度,mg/L;

    f—— 样品稀释倍数。

8.2.2 结果表示

    当测定结果小于1 mg/L时,保留小数点后两位;当测定结果大于或等于1 mg/L时,保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    六家实验室对含乙腈浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L、9.00 mg/L的统一空白加标样品进行测定:实验室内相对标准偏差分别为4.3% ~ 9.3%、1.9% ~ 6.3%、0.8% ~ 5.0%;实验室间相对标准偏差分别为2.8%、2.3%、0.5%;重复性限分别为0.02 mg/L、0.52 mg/L、0.67 mg/L;再现性限分别为:0.02 mg/L、0.58 mg/L、0.62 mg/L。

    六家实验室对加标浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L的地表水样品进行测定:实验室内相对标准偏差分别为4.6% ~ 6.9%、1.9% ~ 3.2%;实验室间相对标准偏差分别为11%、6.0%;重复性限分别为0.02 mg/L、0.36 mg/L;再现性限分别为0.03 mg/L、0.90 mg/L。

    六家实验室对浓度为0.12 mg/L ~ 0.15 mg/L、1.42 mg/L ~ 1.63 mg/L、7.13 mg/L ~ 7.52 mg/L 的废水实际样品进行测定:实验室内相对标准偏差分别为7.0% ~ 11%、3.4% ~ 7.7%、1.9% ~ 2.9%。

9.2 准确度

    六家实验室对含乙腈浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L、9.00 mg/L的统一空白加标样品进行测定:加标回收率分别为94.6% ~ 102%、94.2% ~ 100%、98.2% ~ 99.6%;加标回收率最终值分别为96.9%±5.4%、98.1%±4.6%、98.7%±1.2%。

    六家实验室对加标浓度为0.10 mg/L、5.00 mg/L的地表水样品进行测定:加标回收率分别为88.0% ~ 114%、91.0% ~ 107%;加标回收率最终值分别为101%±22%、99.7%±12.0%。

    六家实验室对加标浓度为0.20 mg/L、3.00 mg/L、8.00 mg/L的废水实际样品进行测定:加标回收率分别为96.5% ~ 108%、92.7% ~ 103%、96.0% ~ 103%;加标回收率最终值分别为102%±8.8%、98.2%±8.8%、99.5%±6.2%。

10 质量保证和质量控制

10.1 校准

    每批样品应绘制标准曲线,相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制标准曲线。 每20个样品或每批次(少于20个样品)应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应≤±15%。否则,须重新绘制标准曲线。

10.2 空白试验

    每20个样品或每批次(少于20个样品)应至少分析一个实验室空白和一个全程序空白。空白中乙腈的测定结果应低于方法检出限。

10.3 加标样品

    每 20 个样品或每批次(少于 20 个样品)应至少分析一个空白加标样和一个样品加标样, 加标回收率应在 85%~115%范围内。

10.4 平行样

    每10个样品或每批次(少于10个样品)应至少分析一个平行样品,平行样测定结果的相对偏差应≤15 %。

11 废物处理

    实验中产生的乙腈废液应集中收集和保管,委托有资质的单位进行处理。

12 注意事项

12.1 含有痕量铬的玻璃器皿,会因为铬与乙腈生成络合物而影响测定。应选择无铬的采样和分析用容器。

12.2 由于试样及标准系列中的水在一定程度上影响色谱柱的稳定性能,若发现基线不稳或有其它干扰时,需要升温老化色谱柱。

12.3 为避免氮磷检测器铷珠潮解,应一周开机运行一次,使氮磷检测器升温。


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