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HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集 气相色谱法

发布时间:2021-11-02 16:01:22 丨 浏览次数:

7 样品

7.1样品的采集

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口采样瓶(6.6)采集样品,采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全程序空白(以同批次实验用水代替样品)。

7.2 样品的运输和保存

    样品采集后应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析,应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,保存期限不超过 6 d。样品存放区域应无有机物干扰。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集

    吹扫温度为 35 ℃;吹扫时间为 11 min;解吸温度为 190 ℃;解吸时间为 2 min;烘烤温度为 220 ℃;烘烤时间为 7 min;吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速为 40 ml/min。

8.1.2 氢火焰离子化检测器气相色谱

    进样口温度为 200 ℃;采用分流进样,分流比为 7:1;柱箱温度为 60 ℃;柱流量为 2.0ml/min;检测器温度为 230 ℃,氢气流量为 40 ml/min,空气流量为 400 ml/min。

8.1.3氮磷检测器气相色谱

    进样口温度为 200 ℃;采用分流进样,分流比为 7:1;柱箱温度为 100 ℃;柱流量为 2.0ml/min;检测器温度为 330 ℃,氢气流量为 3.5 ml/min,空气流量为 60 ml/min。

8.2 工作曲线的绘制

8.2.1 氢火焰离子化检测器

    移取适量实验用水(5.1)于 5 个 100 ml 棕色容量瓶,分别准确加入 0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、5.0 ml 乙腈标准使用液Ⅰ(5.4),用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为 0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L 的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件(8.1)进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。

8.2.2 氮磷检测器

    移取适量实验用水(5.1)于 5 个 100 ml 棕色容量瓶,分别准确加入 2.5 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml、50.0 ml 乙腈标准使用液Ⅱ(5.5),用实验用水定容至标线,摇匀。配制成乙腈质量浓度分别为 0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管,按照仪器参考条件(8.1)进行测定。以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积(或峰高)为纵坐标,建立工作曲线。

8.3 标准参考色谱图

    在本标准给出的仪器参考条件(8.1)下,乙腈标准气相色谱图见图 1 和图 2:

 HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图1)

8.4 样品的测定

    移取5.00 ml采集的样品,按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件(8.1)和步骤(8.2) 进行测定。

8.5 空白试验

    按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件(8.1)和步骤(8.2),移取相应体积实验用水(5.1)进行空白试验。

9 结果计算与表示

9.1 乙腈的定性分析

    根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间,对目标物进行定性。样品分析前, 建立保留时间窗 t±3s。t 为初次校准时,各浓度级别乙腈的保留时间均值;s 为初次校准时各浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时,目标物应在保留时间窗内出峰。

9.2 乙腈的定量分析

9.2.1 结果计算

    由工作曲线直接得到乙腈的浓度 r1 ,水样中乙腈的浓度  按公式(1)计算:

ρ  =  ρ1 ×  f

    式中:

    ρ——样品中乙腈的质量浓度,mg/L;

    ρ1——由工作曲线得到的乙腈浓度,mg/L;

    f —— 样品稀释倍数。

9.2.2 结果表示

    采用氢火焰离子化检测器,当测定结果小于10 mg/L时,保留小数点后一位;当测定结果大于或等于10 mg/L时,保留三位有效数字。

    采用氮磷检测器,当测定结果小于1 mg/L时,保留小数点后三位;当测定结果大于或等于1 mg/L时,保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

    精密度和准确度数据详见附录A。

11 质量保证和质量控制

11.1 校准

    每批样品应绘制工作曲线,相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制工作曲线。 每20个样品或每批次(少于20个样品)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与工作曲线该点浓度的相对误差应≤±15%。否则,须重新绘制工作曲线。

11.2 空白试验

    每20个样品或每批次(少于20个样品)应至少分析一个实验室空白和一个全程序空白。空白中乙腈的测定结果应低于方法检出限。

11.3 加标样品

    每20个样品或每批次(少于20个样品)应至少分析一个空白加标样和一个样品加标样, 加标回收率应在85%~115%范围内。

11.4 平行样

    每10个样品或每批次(少于10个样品)应至少分析一个平行样品,平行样测定结果的相对偏差应≤15 %。

12 废物处理

    实验中产生的乙腈废液应集中收集和保管,委托有资质的单位进行处理。

 

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