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HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法

发布时间:2021-11-02 15:00:43 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品采集和保存

    按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ 442 的相关规定采集样品,样品直接采集至采样瓶(6.7) 中。采样后每升样品加入 4 ml 盐酸(5.1),加酸后的样品 pH 值应在 1~2,否则应适当增加盐酸(5.1)的加入量,然后加入 2 ml 饱和硫酸铜溶液(5.13),摇匀,并用干净的聚乙烯袋密封采样瓶,置于 4℃以下避光冷藏保存,避免存放在高汞环境中或与高汞浓度样品一起保存,3 d 内完成分析。如果只测定甲基汞,8 d 内完成分析。

7.2 试样的制备

    量取 45 ml 样品于 60 ml 蒸馏瓶中,在接收瓶中加入 4.5 ml 水和 500 µl 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(5.12),摇匀。

    预先将加热装置温度设定在 125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装 置,以防止接收瓶中的液体结冰。

    当蒸馏出约 80%的样品量(接收瓶中溶液体积约 41 ml,整个蒸馏过程持续约 3 h~4 h) 时,停止蒸馏,此时馏出液 pH 值为 5.0~6.0。蒸馏过程如图 3 所示。如果样品蒸馏量超过85%,用 pH 试纸检测馏出液的 pH 值,如果小于 5.0,则该样品作废。

    注:馏出液在分析前应当室温避光保存,并于 48 h 内进行分析。

HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法(图1)

7.3 空白试样的制备

    用实验用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集热脱附参考条件

    吹扫气:氮气(5.21)或氩气(5.22);流速:350 ml/min;吹扫时间:约 10.0 min;载气:氩气(5.22);热脱附温度:130℃;热脱附时间:10 s(载气流速为 35 ml/min)或 60 s(载气流速为 15 ml/min)。

8.1.2 色谱与裂解参考条件

    a)填充柱:40℃;载气流速:35 ml/min;

    b)毛细管柱:93℃  5℃/ min  97℃(105 s)  4.5℃/min  100℃(105 s);载气流速:15 ml/min;

    c)裂解温度:750℃。

8.1.3 冷原子荧光测汞仪参考条件

    光电倍增管(PMT)负高压:约 690 V;载气流速:35 ml/min;其他按照仪器操作说明书进行设定。

8.2 校准

8.2.1 标准系列的配制

    在进样瓶(6.8)中预先加入 40 ml 水和 500 µl 醋酸-醋酸钠缓冲溶液(5.12),再分别加入适量的混合标准使用液Ⅱ(5.18)和混合标准使用液Ⅰ(5.17),制备至少 6  个浓度点的标准系列,目标化合物含量分别为 0 pg、5.00 pg、10.0 pg、20.0 pg、50.0 pg、100 pg(此 为参考含量),分别在每个进样瓶中加入 50 μl 四丙基硼化钠溶液(5.11),密封,反应 20  min;

    采用异位吹扫捕集进样时,密封前加水至满瓶,反应 20 min。

8.2.2 校准曲线的建立

    按照仪器参考条件(8.1),由低含量到高含量依次对标准系列溶液进行测定,以标准 系列溶液中目标化合物含量(pg)为横坐标,以其对应的峰面积或峰高为纵坐标,建立校准 曲线。

8.3 试样测定

    将试样(7.2)全部转移至进样瓶中(6.8),加入 50 μl 四丙基硼化钠溶液(5.11),按照与校准曲线的建立(8.2.2)相同的操作步骤和仪器分析条件进行试样的测定。

8.4 空白试验

    按照与试样测定(8.3)相同的操作步骤和仪器条件进行实验室空白试样(7.3)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性。

    在本标准规定的仪器参考条件(8.1)下,1.00 ng/L 的甲基汞和乙基汞的标准色谱图见图 4。

 HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法(图2)

9.2 结果计算

    样品中烷基汞的质量浓度ρi(ng/L),按照公式(1)进行计算:

HJ 977-2018 水质烷基汞的测定吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法(图3)     

    式中: 

    ρi —样品中目标化合物 i 的质量浓度,ng/L;

    mi ——由校准曲线计算得到的目标化合物 i 的含量,pg;

    V——样品蒸馏时的取样体积,ml;

    D——样品稀释倍数。

9.3 结果表示

    当测定结果小于 1.00 ng/L 时,保留小数点后两位;当测定结果大于等于 1.00 ng/L 时, 保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室对含甲基汞和乙基汞浓度分别为 0.10 ng/L、1.00 ng/L  和 4.44 ng/L 的空白加标样品进行了 6 次重复测定:甲基汞实验室内相对标准偏差分别为 2.5%~6.0%、1.3%~6.0% 和 1.1%~3.9%;实验室间相对标准偏差分别为 10%、12%和 15%;重复性限为 0.01 ng/L、0.09 ng/L 和 0.34 ng/L;再现性限为 0.03 ng/L、0.33 ng/L 和 1.8 ng/L。乙基汞实验室内相对标准偏差分别为 1.3%~10%、0.9%~6.9%和 1.7%~4.5%;实验室间相对标准偏差分别为18%、8.3%和 9.6%;重复性限为 0.02 ng/L、0.10 ng/L 和 0.33 ng/L;再现性限为 0.05 ng/L、0.22 ng/L 和 1.1 ng/L。

    方法精密度汇总数据参见附录 A 中表 A.1。

10.2 准确度

    六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.10 ng/L~0.22 ng/L 和 1.00 ng/L 的地表水样品进行了 6  次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 81.7%~106%和 87.8%~112%;加标回收率最终值为 94.4%±16.6%和 95.2%±19.0%。乙基汞加标回收率范围分别为 76.0%~ 90.4%和 76.3%~94.1%;加标回收率最终值为 84.0%±11.0%和 84.1%±12.4%。

    六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.09 ng/L~0.10 ng/L 和 0.90 ng/L~1.00 ng/L 的生活污水样品进行了 6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 75.0%~110%和84.5%~111%;加标回收率最终值分别为 96.2%±25.4%和 100%±22.2%。乙基汞加标回收率范围分别为 70.2%~91.8%和 74.9%~90.9%;加标回收率最终值分别为 83.1%±15.2%和83.9%±11.0%。

    六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.09 ng/L~0.10 ng/L 和 0.90 ng/L~1.00 ng/L 的工业废水样品进行了 6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 88.8%~112%和83.5%~111%;加标回收率最终值分别为 101%±17.2%和 95.9%±21.4%。乙基汞加标回收率范围分别为 71.0%~78.7%和 71.2%~90.0%;加标回收率最终值分别为 75.2%±5.8%和78.3%±13.0%。

    实验室内对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.10 ng/L 的海水样品进行了 6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围为 87.3%~97.6%;加标回收率最终值为 91.5%±7.2%。乙基汞加标回收率范围为 76.7%~90.2%;加标回收率最终值为 85.0%±10.0%。

    方法准确度汇总数据参见附录 A 中表 A.2。

 

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