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HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法

发布时间:2021-11-02 14:30:04 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 离子色谱仪(具电导检测器)。

6.2 色谱柱:阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质、具有烷醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。

6.3 连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

6.4 一次性注射器:5 ml。

6.5 微孔滤膜过滤器:装有 0.45 μm 水系微孔滤膜(5.10)。

6.6 聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500 ml。

6.7 预处理柱:阳离子交换柱(Na 型或 H 型)、固相萃取柱(C18 或 RP)。

6.8 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集与保存

    样品的采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶(6.6)中,加入氢氧化钠饱和溶液(5.8)调节 pH 约为 12,尽快分析。如不能及时分析,应于 0 ℃~4 ℃冷藏、避光保存,并于 24 h 内完成测定。

7.2 试样的制备

    采集后的样品(7.1)经0.45 μm水系微孔滤膜(5.10)过滤,弃去初滤液10 ml,收集后续滤液待测。

    注1:对于未知浓度的样品,可先将试样(7.2)稀释100倍进样分析,再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。

    注2:对于可能存在干扰的样品,应进行预处理。可选择Na型或H型阳离子交换柱(6.7)去除金属离子干扰,选择C18或RP固相萃取柱(6.7)去除高含量有机物。具体操作为用5 ml注射器(6.4)抽取试样(7.2), 共需抽取15 ml,在注射器(6.4)前端套上预处理柱(6.7),将试样(7.2)轻推过柱。此过程应弃去初始滤液3 ml,收集后续过柱滤液,待测。

8 分析步骤

8.1 色谱分析参考条件

    根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下:淋洗液为40  mmol/L的氢氧化钾溶液(5.7),流速为1.00  ml/min,抑制器电流为99 mA,检测器温度30 ℃,进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。

    注3:若采用以烷醇基为填料的色谱柱,也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物,其色谱分析参考条件详见附录A。

    注4:应在淋洗液使用前进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。

8.2 标准曲线的绘制

    分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液(5.6)置于一组 100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为:0.000 mg/L,0.010 mg/L,0.020 mg/L,0.050 mg/L,0.100 mg/L,0.500 mg/L,1.00 mg/L。以碘化物浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。碘离子参考色谱图见图 1。

HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法(图1)

8.3 测定

    按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定,记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

8.4 空白试验

    在分析试样的同时,应做空白试验。用实验用水代替样品,按与样品的保存(7.1)、试样制备(7.2)和测定(8.3)相同的步骤进行分析。

9 结果计算与表示

9.1 定性结果

    根据色谱图中碘离子的保留时间确定被测试样中的待测组分。

9.2 定量结果

9.2.1 结果计算

    水样中碘化物的浓度 ρ(mg/L),按照公式(1)进行计算。

 HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法(图2)

    式中:

    ρ——水样中碘化物的浓度,mg/L;

    h——试样的峰面积(或峰高);

    h0——空白试样的峰面积(或峰高);

    b——回归方程的斜率;

    a——回归方程的截距;

    f——试样的稀释倍数。

9.2.2 结果表示

    当样品含量小于 1 mg/L 时,结果保留小数点后三位;当样品含量大于或等于 1 mg/L 时, 结果保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六家实验室对碘化物浓度为 0.010 mg/L,0.100 mg/L 和 1.00 mg/L 的标准溶液进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:3.1%~4.6%,0.7%~3.6%和 0.4%~1.6%;实验室间相对标准偏差分别为:4.5%,4.0%和 2.0%;重复性限 r 分别为:0.001 mg/L,0.005 mg/L 和0.025 mg/L;再现性限 R 分别为:0.002 mg/L,0.014 mg/L 和 0.060 mg/L。

    六家实验室分别对 3 种不同类型的实际样品加标样(每种实际样品加标量分别为 0.050 mg/L ,0.100 mg/L 和 1.00 mg/L)进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:0.6%~5.5%, 0.3%~3.1%和 0.6%~6.0%;实验室间相对标准偏差分别为:4.0%~5.2%,4.2%~6.2%和0.8%~1.0%;重复性限 r 分别为:0.003 mg/L~0.004 mg/L,0.003 mg/L~0.005 mg/L 和 0.058 mg/L~0.115 mg/L;再现性限 R 分别为:0.006 mg/L~0.008 mg/L,0.014 mg/L~0.020 mg/L 和 0.060 mg/L~0.122 mg/L。

10.2 准确度

    六家实验室分别对 3 种不同类型的实际样品进行了 6 次加标回收率重复测定,加标浓度分别为 0.050 mg/L,0.100 mg/L 及 1.00 mg/L。加标回收率范围分别为:87.7%~102%,87.1%~ 100% , 92.3% ~ 103% ;加标回收率最终值分别为: 94.6%±10.0% ~ 99.1%±1.4% ,91.5%±11.4%~98.8%±1.8%,95.9%±8.0%~102%±2.0%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白试验

    每批试剂做一次试剂空白试验,试剂空白试验结果应低于方法检出限。每分析一批(≤20 个)样品至少做一个全程序空白试验,空白试验结果应低于方法检出限。否则应查明原因,重新分析直至合格之后才能测定样品。

11.2 校准

    标准曲线的相关系数应大于或等于 0.999。

    每分析一批(≤20 个)样品,应分析一个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与标准曲线该点浓度之间的相对误差应≤10%。否则,应重新绘制标准曲线。

11.3 平行样测定

    每批样品应至少测定 10%的平行样品,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差应在 10%以内。

11.4 样品加标回收实验

    每批样品(≤20 个)至少做一个加标回收率测定,样品加标回收率应在 80%~120%之间。

 

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