诚信为本,市场在变,诚信永远不变...
广东华科检测

咨询热线

0769-82652668

baike

水质检测百科

19902635303

联系人:林小姐
电话:0769-82652668
邮箱:lcl@gd-sct.com
地址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

发布时间:2021-11-02 14:07:47 丨 浏览次数:

7 仪器和设备

7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:具背景校正发射光谱计算机控制系统。

7.2 温控电热板:具温控功能(温度稳定±5  ℃),可控温度大于 180  ℃。

7.3 微波消解仪:功率 600 W~1500 W,温度精度±2.5 ℃,配备微波消解罐。

7.4 离心机:带 25 ml~50 ml 离心管,转速可达 3000 rpm。

7.5 一般实验室常用仪器设备。

8 样品

8.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集。采样前,用洗涤剂和水依次洗净聚乙烯瓶, 置于硝酸溶液(6.7)浸泡 24 h 以上,用实验用水彻底洗净。若测定可溶性元素,样品采集后立即通过水系微孔滤膜(6.16)过滤,弃去初始的 50 ml~100 ml 滤液,收集所需体积的滤液,加入适量硝酸(6.1),使硝酸含量达到 1 %。如测定元素总量,样品采集后立即加入适量硝酸(6.1),使硝酸含量达到 1%。

8.2 试样的制备

8.2.1 测定可溶性元素

    样品处理方法见 8.1。

8.2.2 测定元素总量

    按比例在一定体积的均匀样品中加入硝酸溶液(6.7),通常 100 m1 样品加入 5.0 ml 硝酸(6.7)。置于电热板上加热消解,在不沸腾的情况下,缓慢加热至近干。取下冷却,反复进行这一过程,直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后,加入硝酸(6.7)若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后,用实验用水定容至原取样体积,使溶液保持 1%(v/v)的硝酸酸度。对于某些基体复杂的废水,消解时可加入 2 ml~5 ml 高氯酸(6.4)消解。若消解液中存在一些不溶物,可静置或在 2000 rpm~3000 rpm 转速下离心分离 10 min 以获得澄清液。(若离心或静置过夜后仍有悬浮物, 则可过滤去除,但应避免过滤过程中可能的污染。)

    注 1:水样消解可按照HJ 678 采用微波消解法。

    注 2:当目标元素含量较高时,应取适量消解液用 1%硝酸溶液稀释。

8.2.3 空白试样的制备

    以水代替样品,按与试样制备相同的步骤(8.2.2)进行空白试样的制备。

9 分析步骤

9.1 仪器参考测试条件

    不同型号的仪器最佳测试条件不同,根据仪器说明书要求优化测试条件。仪器参考测量条件见表  2。

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(图1)

9.2 校准曲线的绘制

    取一定量的单元素标准使用液(6.15.2)制备校准曲线,根据地表水及废水等浓度范围分组配制, 在各自浓度范围内,至少配制5个浓度点。地表水、地下水测定的校准曲线参考浓度范围见表3,废水测定的校准曲线参考浓度范围见表4。由低浓度到高浓度依次进样,按照仪器参考测试条件(9.1)测量发射强度。以发射强度值为纵坐标,目标元素系列质量浓度为横坐标,建立目标元素的校准曲线。

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(图2)

HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(图3)

    注:元素分组可根据所使用仪器也可根据有证标准物质分组情况而定,元素浓度范围根据所使用仪器适当调整。

9.3 测定

9.3.1 样品测定

    在与建立校准曲线相同的条件下,测定试样(8.2.1、8.2.2)的发射强度。由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重新测定。

9.3.2 空白样品的测定

    按照与试样测定的相同条件测定空白试样(8.2.3)。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中元素含量按照公式(1)计算。

ρ = ( ρ1 - ρ2)×f                             (1)

    式中:

    ρ — 样品中目标元素的质量浓度,mg/L;

    ρ1 —试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

    ρ2 —空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

    f — 稀释倍数。

10.2 结果表示

    测定结果小数位数与方法检出限一致,最多保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对浓度为 1.00 mg/L、5.00 mg/L、9.00 mg/L 标准溶液进行测定:实验室内相对偏差分别为 0.2%~20%、0.1%~6.8%、0.1%~10.4%;实验室间相对偏差分别为 1.2%~23%、0.8%~9.4%、0.6%~8.6%;重复性限分别为 0.03 mg/L ~0.25 mg/L、0.09 mg/L ~0.41 mg/L、0.12 mg/L ~0.47 mg/L; 再现性限分别为 0.08 mg/L ~1.11 mg/L、0.17 mg/L ~1.26 mg/L、0.19 mg/L ~2.07 mg/L。

    六家实验室对浓度为 0.398 mg/L~6.71 mg/L 的地表水进行加标样品测定,实验室内相对偏差为2.3%~22%;实验室间相对偏差为 1.0%~21%;重复性限为 0.14 mg/L ~2.3 mg/L,再现性限为 0.17 mg/L ~2.3 mg/L。

    六家实验室对浓度为 0.387 mg/L~88.4 mg/L 的废水进行加标样品测定,实验室内相对偏差为0.30%~24%;实验室间相对偏差为 0.33%~35%;重复性限为 0.16 mg/L ~2.8 mg/L,再现性限为 0.17 mg/L ~50 mg/L。

11.2 准确度

    六家实验室对地表水样品进行可溶性元素的加标回收实验,地表水可溶性元素的加标回收率范围为:90.5%~98.3%,加标回收率最终值为 90.5%±18.6%~98.3%±9.7%。

    六家实验室对废水样品进行可溶性元素的加标回收实验,废水可溶性元素加标回收率范围为:

    90.6%~99.5%,加标回收率最终值为 90.6%±22.6%~99.5%±10.0%。

    六家实验室对地表水样品进行元素总量的加标回收实验,地表水元素总量(电热板消解、微波消解)的加标回收率范围分别为:89.3%~100%、90.9%~100%,加标回收率最终值分别为 89.3%±20.0%~ 100%±8.9%、90.9%±12.3%~100%±7.3%。

    六家实验室对废水样品进行元素总量的加标回收实验,废水元素总量(电热板消解、微波消解) 的加标回收率范围分别为:88.8%~99.5%、87.4%~102%,加标回收率最终值分别为 88.8%±12.2%~ 99.5%±10.1%、87.4%±15.1%~102%±7.8%。

    精密度和准确度结果统计见附录 C。

12 质量保证和质量控制

12.1 校准有效性检查

    每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数应大于或等于 0.995。

    每分析 10 个样品需用一个校准曲线的中间点浓度校准溶液进行校准核查,其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%,否则应重新绘制校准曲线。

    每半年至少应做一次仪器谱线的校对以及元素间干扰校正系数的测定。

12.2 空白试验

    每批样品至少做2个实验室空白,空白值应低于方法测定下限。否则应检查实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度及仪器性能等。

 

以上为标准部分内容,想要获取标准全文,请点击下方链接下载:

下载地址:《HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

Copyright © 2012-2021 广东华科检测技术服务有限公司 版权所有 Powered by EyouCms
电 话:0769-82652668 手 机:19902635303 传 真:0769-82652688 邮箱:lcl@gd-sct.com
地 址:广东省东莞市东坑镇一环路科技创新基地2101号 备案号:粤ICP备15071107号

扫一扫关注微信公众帐号

不良信息举报中心 可信网站认证 网络110 中国互联网诚信示范企业 中国证监会
免费咨询 投诉建议