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HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

发布时间:2021-10-28 16:13:46 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品采集参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行,可溶性元素样品和元素总量样品分别采集。

8.2 样品的保存

可溶性元素样品采集后立即用 0.45 μm 滤膜(7.4)过滤,弃去初始的滤液 50mL,用少量滤液清洗采样瓶,收集所需体积的滤液于采样瓶中,加入适量硝酸(6.6)将酸度调节至pH<2。

元素总量样品的保存参照 HJ 493 的相关规定进行,样品采集后,加入适量硝酸(6.6) 将酸度调节至 pH<2。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性元素

样品处理方法见 8.2。

8.3.2 元素总量

8.3.2.1 电热板消解法

    准确量取(100.0±1.0)mL 摇匀后的样品(8.2)于 250mL 聚四氟乙烯烧杯(7.5)中(视水样实际情况,取样量可适当减少,但需注意稀释倍数的计算),加入 2mL 硝酸溶液(6.6)和 1.0mL 盐酸溶液(6.7)于上述烧杯中,置于电热板上加热消解,加热温度不得高于 85℃(详见注 3)。消解时,烧杯应盖上表面皿或采取其他措施,保证样品不受通风柜周边的环境污染。持续加热,保持溶液不沸腾,直至样品蒸发至 20mL 左右。在烧杯口盖上表面皿以减少过多的蒸发,并保持轻微持续回流 30min。待样品冷却后,用去离子水冲洗烧杯至少三次,并将冲洗液倒入容量瓶中,确保消解液转移至 50mL 容量瓶(7.6)中,用去离子水定容,加盖,摇匀保存。若消解液中存在一些不溶物可静置过夜或离心以获得澄清液。(若离心或静置过夜后仍有悬浮物,则可过滤去除,但应避免过滤过程中可能的污染。)

8.3.2.2 微波消解法

    准确量取 45.0mL 摇匀后的样品(8.2)于消解罐中,加入 4.0 mL 浓硝酸(6.2)和 1.0mL 浓盐酸(6.3)(可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加入的酸量),在 170℃温度下微波消解 10 分钟。消解完毕,冷却至室温后,将消解液移至 100mL 容量瓶(7.6)中, 用去离子水定容至刻度,摇匀,待测。也可适度浓缩样品,定容至 50mL 容量瓶(7.6)中。

    注 3:使用电热板消解法时,正确的加热方法为将烧杯放在电热板中间位置,调节电热板的温度,使盛放有水样、未加盖的烧杯的受热温度不高于 85℃。若烧杯上盖有表面皿,水温可升至约 95℃。

    注 4:当目标元素为银、铝、砷、铍、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、镍、铅、铊、钒、锌的总量时,可采用 HJ 677 或HJ 678 对样品进行消解处理;其余元素参考本方法执行。样品前处理完毕,应尽快进行分析。

    注 5:对于有机物含量较高的样品,酌情加入适量过氧化氢。

8.4 实验室空白试样的制备

    以实验用水代替样品,按照 8.3 步骤制备实验室空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器调试

9.1.1 仪器的参考操作条件

    不同型号的仪器其最佳工作条件不同,标准模式、碰撞/反应池模式等应按照仪器使用说明书进行操作。

9.1.2 仪器调谐

    点燃等离子体后,仪器需预热稳定 30 分钟。首先用质谱仪调谐溶液(6.11)对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐,在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下, 调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤5%。然后在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验,如质量校正结果与真实值差别超过±0.1amu 或调谐元素信号的分辨率在 10%峰高所对应的峰宽超过 0.6~0.8amu 的范围,应依照仪器使用说明书的要求对质谱进行校正。

9.2 校准曲线的绘制

    依次配制一系列待测元素标准溶液,可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。在容量瓶中取一定体积的标准使用液(6.8.3),使用硝酸溶液(6.4)配制系列标准曲线,建议浓度如下:铝、硼、钡、钴、铜、铁、锰、钛、锌浓度为 0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100 μg/L、200 μg/L、300 μg/L、400 μg/L、500 μg/L;银、砷、金、铍、铋、镉、铈、铬、铯、镝、铒、铕、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、镧、镥、钼、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、铽、碲、钍、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锆浓度为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0μg/L;钾、钠、钙、镁浓度为 0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、60.0 mg/L、80.0 mg/L、100mg/L;锂、锶浓度为 0 mg/L、0.1 mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.00mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L 的标准系列。内标元素标准使用溶液(6.10)可直接加入工作溶液中,也可在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。内标的浓度应远高于样品自身所含内标元素的浓度,常用的内标元素及浓度范围见 6.10。

    用 ICP-MS 测定标准溶液,以标准溶液浓度为横坐标,以样品信号与内标信号的比值为纵坐标建立校准曲线。用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。

9.4 测定

9.4.1试样的测定

    每个试样测定前,先用硝酸溶液(6.5)冲洗系统直到信号降至最低,待分析信号稳定后才可开始测定。试样测定时应加入与绘制校准曲线时相同量的内标元素标准使用溶液(6.10)。若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,需用硝酸溶液(6.4)稀释后重新测定, 稀释倍数为 f 。试样溶液基体复杂,多原子离子干扰严重时,可通过附录 B.2 所列的校正方程进行校正,也可根据各仪器厂家推荐的条件,通过碰撞/反应池模式技术进行校正。

9.4.2 实验室空白试样的测定

    按照与试样相同的测定条件测定实验室空白试样。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

样品中元素含量按照公式(1)进行计算。

ρ= (ρ1 - ρ2)× f                       (1)

    式中: 

    ρ——样品中元素的浓度,μg/L 或 mg/L;

    ρ1 ——稀释后样品中元素的质量浓度,μg/L或mg/L;

    ρ2 ——稀释后实验室空白样品中元素的质量浓度,μg/L 或 mg/L;

    f ——稀释倍数。

10.2 结果表示

    测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。

11  精密度和准确度

11.1 精密度

    6 家实验室对钾、钠、钙、镁浓度为 5.0mg/L、25.0mg/L 和 50.0mg/L 的标准溶液进行了直接测定:

    实验室内相对标准偏差分别为:2.90%~12.8%、1.27%~7.93%、1.46%~6.85%。实验室间相对标准偏差分别为:2.83%~7.71%、3.99%~5.70%、1.41~3.53%。


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