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HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-28 15:45:32 丨 浏览次数:

6 仪器和设备

6.1 气相色谱仪:具氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。

6.2 色谱柱

    色谱柱Ⅰ:石英毛细柱,30m 长,内径 0.53mm,内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 2.65µm。或其他等效色谱柱。

    色谱柱Ⅱ:石英毛细柱,30m 长,内径0.53mm,内涂35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚2.65µm。或其他等效色谱柱。

6.3 分液漏斗:500ml。

6.4 微量注射器:10µl,100µl。

6.5 容量瓶:25ml,100ml 棕色容量瓶。

6.6 净化柱:硅镁型吸附柱,500mg/6ml,市售。也可购买硅酸镁自制硅酸镁型吸附柱,但须通过实验验证,满足方法要求。

6.7 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。

    采集样品时,应将样品沿样品瓶壁缓慢流入,充满500ml棕色玻璃瓶,盖紧瓶盖并倒置检查瓶内是否存在气泡。若样品瓶中有气泡,应重新采集。样品在4℃下避光保存,可保存7 天。

7.2 试样的制备

7.2.1 萃取

    量取 250ml 样品于 500ml 分液漏斗中,加入 10.0ml 甲苯(5.1),拧紧盖塞,振摇 4min,放气,静置 5~10min,分层后弃去下层水相,收集萃取液,待净化。

    注 2:对于成分比较复杂的样品,如果萃取过程中出现乳化现象时,可通过氯化钠(5.2)盐析、搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等方式破乳。

7.2.2 净化

    用 10ml  甲苯活化净化柱(6.6),弃去,待柱上留有约 1ml  甲苯时,将萃取液转移至净化柱中,再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器,一并加到柱上,并用 5ml 的甲苯以 2ml/min 的速度淋洗净化柱,收集流出液于接收管中。用甲苯定容至 25ml,待测。

    注3:较为清洁的地下水、地表水、生活污水的萃取液可不经净化,直接注入气相色谱仪进行分析。

7.3 空白试样的制备

    实验室空白:用实验用水代替样品,按照 7.2 步骤制备空白试样。

    全程序空白:采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,随样品运回实验室,按 7.2 步骤制备全程序空白试样,用于检查样品采集到分析全过程是否收到污染。

8 分析步骤

8.1 参考色谱条件

8.1.1 氮磷检测器(NPD)

    进样方式:分流进样,分流比 10:1;程序升温:80℃(2.5min)30℃/min  230℃(5min),

    进样口 230℃,检测器 330℃;气体流速:柱流量 2.5ml/min,恒流;氢气 3ml/min;空气60ml/min;尾吹(氮气)20 ml/min;进样量:1µl。

8.1.2 火焰光度检测器(FPD)

    进样方式:分流进样,分流比 10:1;程序升温:80℃(2.5min)30℃/min 230℃(5min),进样口 230℃,检测器 250℃;气体流速:柱流量 2.5ml/min,恒流;氢气 75ml/min;空气100ml/min;尾吹(氮气)30 ml/min;进样量:1µl。

8.2 校准曲线的绘制

    分别量取适量黄磷标准使用液(5.6)至 7 个 25ml 容量瓶中,用甲苯(5.1)稀释至标线,混匀。使用氮磷检测器(NPD)时,配制标准系列浓度为 2.00μg/L、4.00μg/L、20.0μg/L、100μg/L、400μg/L、1200μg/L(参考浓度);使用火焰光度检测器(FPD)时,配置标准系列浓度为 10.0μg/L、30.0μg/L、100μg/L、400μg/L、1200μg/L、2400μg/L(参考浓度)。然后按照参考色谱条件(8.1)依次从低浓度到高浓度进行分析。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。

8.3 测定

    量取 1.0µl 待测试样(7.2)注入气相色谱仪,按照参考色谱条件(8.1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。

8.3.1 定性分析

    使用色谱柱Ⅰ(6.2)根据标准色谱图的保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。对无法确认的物质,采取双柱定性,即使用色谱柱Ⅱ(6.2)确认色谱分析。黄磷的标准色谱图, 见图 1 和图 2。

HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法(图1) 

8.4 空白试验

    量取 1.0µl 空白试样(7.3)注入气相色谱仪,按照 8.3 步骤进行测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

    样品中黄磷 ρ(μg/L 或 mg/L)的浓度,按照公式(1)进行计算。

 HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法(图2)

    式中:

    ρ ——样品中黄磷的质量浓度,μg/L(或 mg/L);

    ρ1——由校准曲线计算所得黄磷的质量浓度,μg/L(或 mg/L);

    ρ0——由校准曲线计算所得空白试样黄磷的质量浓度,μg/L(或 mg/L);

    V1——水样体积,ml;

    V2——甲苯萃取液体积或经净化后甲苯定容体积,ml。

9.2 结果表示

    使用氮磷检测器(NPD)分析时,测定结果保留小数点后两位;使用火焰光度检测器(FPD)分析时,测定结果保留小数点后一位。最多保留三位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

10.1.1 氮磷检测器(NPD)

    6 家实验室分别对含黄磷浓度为 0.08μg/L、0.5μg/L、4.0μg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差为:2.74%~8.71%、0.99%~5.41%、0.38%~2.36%,实验室间相对标准偏差分别为:7.78%、4.11%、1.42%,重复性限为:0.01μg/L、0.05μg/L、0.17μg/L, 再现性限为:0.02μg/L、0.07μg/L、0.22μg/L。

10.1.2 火焰光度检测器(FPD)

    6 家实验室分别对含黄磷浓度为 0.4μg/L、4.0μg/L、40.0μg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差范围为:4.8%~ 7.8%、0.4%~4.8%、1.0%~4.2%,实验室间相对标准偏差分别为:1.8%、6.6%、4.6%,重复性限为:0.09μg/L、0.36μg/L、3.35μg/L,再现性限为:0.09μg/L、0.84μg/L、5.93μg/L。

10.2 准确度

10.2.1 氮磷检测器(NPD)

    6 家实验室对一种地表水样品及两种工业废水样品进行了加标分析测定,加标浓度分别为 4.0μg/L,40.0μg/L,80.0μg/L,加标回收率为:73.8%~105%、92.9%~106%、92.5%~108%, 加标回收率最终值为 93.0%±21.8%、100%±11.7%、102%±11.3%。

10.2.2 火焰光度检测器(FPD)

    6 家实验室对一种地表水样品及两种工业废水样品进行了加标分析测定,加标浓度分别为 4.0μg/L,40.0μg/L,80.0μg/L,加标回收率为:89.1%~103%、93.5%~108%、85.0%~104%, 加标回收率最终值为 95.2%±9.3%、103%±10.6%、94.3%±16.3%。

11 质量保证和质量控制

11.1 空白分析

11.1.1 实验室空白

    实验室空白分析结果中,所有待测目标化合物浓度均应低于方法检出限。

11.1.2 全程序空白

    每批(或 20 个)样品应至少做一个全程序空白。若全程序空白中目标化合物浓度高于检出限,不应从样品结果中扣除空白值,应检查所有可能对全程序空白产生影响的环节,仔细查找干扰源,重新采样分析。

11.2 平行样测定

    每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样。

 

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