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HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

发布时间:2021-10-28 15:24:27 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    按照 GB 17378、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行水样的采集和保存。 采集样品时,不要用水样预洗采样瓶。水样应充满采样瓶(6.6)并加盖密封。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入 80g 硫代硫酸钠(5.6)除氯。样品采集后应避光于 4 ℃冷藏,在 7 d 内完成萃取,在 40 d 内完成分析。

7.2 试样的制备

7.2.1 液液萃取

7.2.1.1 萃取

    准确量取 1000 ml 水样(萃取所用水样体积根据水质情况可适当增减),用盐酸溶液(5.18)或氢氧化钠溶液(5.19)调节水样 pH 值为中性,置于分液漏斗中,加入 5.0 µl 替代物标准溶液(5.16),混匀,加入 50 ml 二氯甲烷萃取 3~5 min,静置 5~10 min 分层,分离有机相,再加入 30 ml 二氯甲烷重复萃取一次,合并萃取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至约为 0.5 ml,加入 5 ml 正己烷,继续浓缩至约 0.5 ml。

    注 1:萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻和用玻璃棉过滤等方法破乳。

    注 2:萃取液浓缩过程中应注意水浴温度和浓缩速度,否则硝基苯容易产生较大的损失。

7.2.1.2 净化

    用 8 ml 正己烷冲洗弗罗里硅土,在液面消失前,将萃取液的浓缩液转移至净化柱中,用 4 ml 正己烷洗涤浓缩管,洗涤液一并转移至弗罗里硅土上(注意:应始终保持填料上方留有液面),弃去流出 液,用 10 ml 的二氯甲烷-正己烷(5.20)洗脱样品,收集于接收管中。

7.2.1.3 浓缩定容

    将洗脱液浓缩至约 0.5 ml,向其中加入 10.0 µl 内标标准使用溶液(5.15),用二氯甲烷定容至 1.0 ml,混匀,待测。

7.2.2 固相萃取

7.2.2.1 活化:依次用 5 ml 二氯甲烷、5 ml 甲醇和 10 ml 水,活化固相萃取柱,流速约为 5 ml/min。

    注 3:活化过程中,应避免固相萃取柱填料上方的液面被抽干,否则需重新活化。

7.2.2.2 萃取:准确量取 1000 ml 水样(富集所用水样体积根据水样实际情况可适当增减),用盐酸溶液(5.18)或氢氧化钠溶液(5.19)调节水样 pH 值为中性,向每份水样中加入甲醇(5.2),使甲醇浓度约为 5‰,再加入 5.0 µl 替代物标准溶液(5.16),混匀。使水样以 5~10 ml/min 的流速富集,上样完毕后,用 10 ml 水冲洗上样瓶内壁,并富集于固相萃取柱中,抽干小柱。

    若使用自动固相萃取仪萃取样品,按照各自型号仪器的操作规程进行萃取。

7.2.2.3 洗脱:用 10 ml 二氯甲烷以 2 ml/min 的速度洗脱样品,洗脱液经过干燥柱,收集洗脱液至浓缩管中。

7.2.2.4 浓缩定容:将洗脱液缩缩至 0.5 ml,加入 10.0 µl 内标标准使用溶液(5.15),用二氯甲烷定容至 1.0 ml,混匀,备分析用。

    注 4:悬浮物含量较高的水样,不适用于固相萃取法。

7.3 空白试样的制备

    在分析样品的同时,取相同体积的纯水,按照试样的制备方法(7.2)制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 气相色谱参考条件

    进样口温度:250 ℃。

    进样方式:分流进样,分流比 5:1。

    柱箱温度:60 ℃→10 ℃/min→200 ℃→15 ℃/min→250 ℃。柱流量:1.0 ml/min。

    进样量:1.0 µl。

8.2 质谱参考条件

    扫描方式:全扫描或选择离子扫描(SCAN/SIM)。扫描范围:40~500 amu。

    离子源温度:230 ℃。传输线温度:280 ℃。离子化能量:70 eV。

    其余参数参照仪器使用说明书进行设定。

8.3 仪器的性能检查

    仪器使用前、样品分析前及每运行 24 h,气相色谱质谱仪系统必须进行仪器性能检查。取 1.0 µl 调谐标准溶液(5.21)直接注入色谱仪,得到的 DFTPP 关键离子丰度应满足表 1 的规定标准。否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。

HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图1)

8.4 校准

8.4.1 校准系列

    取一定量的硝基苯类化合物标准使用溶液(5.14)和替代物标准使用溶液(5.16)于二氯甲烷(5.4) 中,制备 6 个浓度点的标准系列,硝基苯类化合物的质量浓度分别为 0.1 µg/ml、0.5 µg/ml、1.0 µg/ml、2.0 µg/ml、5.0 µg/ml、10.0 µg/ml,加入内标标准使用溶液(5.15),使内标浓度为 2.0 µg/ml。

8.4.2 用平均相对响应因子绘制校准曲线

    标准系列第i点中目标物(或替代物)的相对响应因子( RRFi ),按照(1)式进行计算:

 HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图2)    

    式中:

    RRFi ——标准系列中第i 点目标物(或替代物)的相对响应因子;

    AISi  ——标准系列中第i 点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值;

    Ai  ——标准系列中第i 点目标物(或替代物)的定量离子的响应值;

    ρIS  ——标准系列中内标的质量浓度,µg/ml;

    ρi ——标准系列中第i 点目标物(或替代物)的质量浓度,µg/ml。目标物(或替代物)的平均相对响应因子 RFFi ,按照式(2)计算:

HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图3)     

    式中:

    RRFi  ——目标物(或替代物)的平均相对响应因子;

    RRFii ——标准系列中第i 点目标物(或替代物)的相对响应因子;

    n ——标准系列点数。

    RRF 的标准偏差(SD),按照式(3)进行计算:

HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图4)

    RRF 的相对标准偏差(RSD),按照式(4)进行计算:

HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(图5)

8.4.3 用最小二乘法绘制校准曲线

    若标准系列中某个目标化合物相对响应因子的相对标准偏差大于 20%,则此目标物需用最小二乘法校准曲线进行校准。即以目标物和相对内标的响应值比为纵坐标,浓度比为横坐标,绘制校准曲线。

8.5 测定

    取 1.0 µl 试样(7.2)注入气相色谱质谱仪中,按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。

8.6 空白试验

    取制备好的空白试样(7.3),按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。

 

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