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HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-28 11:13:38 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 采集和保存

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。

    用 500ml 硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品,所采集的样品于 2℃~5℃下保存,7 天内完成萃取,萃取液可保存 40 天。

6.2 试样的制备

6.2.1 量取 100.0ml 样品置于 250ml 分液漏斗中,加入 10g 氯化钠(5.6),溶解后,加入 10ml正己烷(5.1),振摇放气后置于振荡器上剧烈振荡 5min,静置 10min  分层,将正己烷萃取液转移至 100ml 分液漏斗中。

6.2.2 重复萃取一次,合并正己烷萃取液。

    注 1:对于成分比较复杂的样品,如果萃取过程中乳化现象严重,宜采用机械手段完成两相分离,包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳,也可采用冷冻的方法破乳。

6.2.3 净化:向萃取液中加入 5ml 浓硫酸,振荡放气,静置 1 分钟分层,弃去硫酸层。多次

    清洗至硫酸层为无色,弃去硫酸层;用适量硫酸钠溶液(5.7)洗涤正己烷,重复洗至水相呈中性,弃去水相。

    注 2:对于较为清洁的地下水和地表水样品,可省略净化步骤。

6.2.4 将正己烷萃取液通过干燥柱(或采用其他类型的干燥设备)脱水,再以少量正己烷洗涤分液漏斗 2~3 次,将洗涤液一并通过干燥柱脱水,收集所有脱水后的正己烷,浓缩定容至5.0ml,待测。

6.3 空白试样的制备

    量取 100.0ml 蒸馏水代替样品,按照试样的制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 推荐的色谱分析条件

    进样口温度:250℃,色谱柱流速:1.0ml/min;

    柱箱: 50℃(1min) 30℃/min  200℃(8min) 30℃/min 290℃(10min);分流进样,分流比 5∶1;进样体积:1.0μl。

    检测器温度:320℃。

7.2 绘制校准曲线

    取 6 个 10ml 容量瓶,加入适量的正己烷(5.1),分别加入 0.0μl、1.0μl、2.0μl、5.0μl、 10.0μl、20.0μl 百菌清标准溶液(5.2)和 0.0μl、5.0μl、10.0μl、25.0μl、50.0μl、100.0μl 溴氰菊酯标准溶液(5.3),用正己烷(5.1)定容、混匀,配制成百菌清质量浓度分别为 0.0mg/L, 0.010mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.100mg/L,0.200mg/L,溴氰菊酯质量浓度分别为0.0mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L 的标准系列。以标准溶液系列浓度(mg/L)为横坐标,对应的色谱峰响应值(峰面积或峰高)为纵坐标,绘制校准曲线。

7.3 样品的测定

    用微量注射器取 1.0μl 待测试样(7.2)注入气相色谱仪中,在与校准曲线相同的色谱条件下测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

7.4 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。取 1.0μl 空白试样(7.3)注入气相色谱仪中,按与8.3 测定相同步骤进行分析。

8 结果计算与表示

8.1 定性分析

    取一定量的百菌清和溴氰菊酯标准溶液,用正己烷(5.1)稀释至 20.0µg/L 和 100.0µg/L, 取 1.0μl 进样,使用色谱柱 1 分离,以百菌清、溴氰菊酯色谱峰的保留时间定性。百菌清、溴氰菊酯的标准色谱图见图 1。

 HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(图1)

如果目标化合物有检出,应用色谱柱 2 辅助定性予以确认,见图 2。

 HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(图2)

8.2 定量分析

    样品中百菌清和溴氰菊酯的浓度(μg/L),按照公式(1)计算。

HJ 698-2014 水质 百菌清和溴氰菊酯的测定 气相色谱法(图3)

    式中:

    ρ——百菌清、溴氰菊酯的质量浓度,μg/L;

    ρ1——根据校准曲线计算出待测样品中百菌清、溴氰菊酯的浓度,mg/L;

    V1——水样体积,ml;

    V2——试样体积,ml。

8.3 结果表示

    当测定结果小于 1.00μg/L 时,保留至小数点后两位;当测定结果大于等于 1.00μg/L 时, 保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    6 家实验室分别对百菌清浓度为 0.500μg/L、2.00μg/L、10.0μg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差分别为:6.1%~9.0%、1.2%~7.4%、1.5%~5.3%;实验室间相对标准偏差分别为:5.4%、4.7%、2.9%;重复性限分别为:0.11μg/L、0.27μg/L、1.1μg/L;再现性限分别为:0.12μg/L、0.35μg/L、1.3μg/L。

    6 家实验室分别对溴氰菊酯浓度为 2.50μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.5%~7.8%、2.6%~6.7%、3.1%~4.7%;实验室间相对标准偏差分别为:4.4%、4.2%、2.4%;重复性限为:0.37μg/L、1.4μg/L、5.6μg/L;再现性限为:0.43μg/L、1.8μg/L、6.1μg/L。

9.2 准确度

    6 家实验室分别对含百菌清浓度为 0.500μg/L、2.00μg/L、10.0μg/L 的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-6.2%~0.0%、-5.1%~3.9%、-3.0%~3.0%。相对误差最终值分别为:-2.7%±5.0%,1.6%±7.2%,0.3%±5.2%。

    6 家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了百菌清加标测定,加标量分别为:0.050μg、0.200μg、1.00μg,加标回收率分别为:加标回收率为 82.0%~92.0%、89.0%~95.5%、89.0%~97.3%,加标回收率最终值为 88.0%±8.4%、92.8%±4.5%、93.4%±6.1%。

    6 家实验室分别对溴氰菊酯浓度为 2.50μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L 的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-4.6%~7.2%、-4.8%~3.9%、-4.9%~1.4%,相对误差最终分别值: 0.2%±11%,-1.4%±6.8%,-1.9%±5.1%。

    6 家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了溴氰菊酯加标测定,加标量分别为: 0.250μg、1.00μg 、5.00μg, 加标回收率分别为 92.5%~111%、90.3%~97.4% 、93.8%~101%,加标回收率最终值分别为 101%±17.5%、94.3%±6.0%、97.0%±5.4%。

10 质量保证和质量控制

10.1 每批样品应至少做一个实验室空白,空白值应低于方法检出限,否则应查明原因。

10.2 校准曲线的相关系数应≥0.995,否则应重新绘制校准曲线。

10.3 连续校准:每测定 20 个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则,需重新绘制校准曲线。

10.4 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 时,应至少测定一个平行双样。当测定结果为 10 倍检出限以内(包括 10 倍检出限),平行双样测定结果的相对偏差应≤50%;当测定结果大于 10 倍检出限,平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。

10.5 每批样品应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70%~130%之间。

11 废物处理

    实验产生的有机废物应集中保管,委托有资质的单位进行处理。

 

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