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HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法

发布时间:2021-10-28 10:52:46 丨 浏览次数:

8 样品

8.1 样品的采集

    样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。

8.2 样品的保存

    样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

8.2.1 可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品

    样品采集后尽快用0.45 μm滤膜(7.5)过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品,如水样为中性,按每升水样中加入5ml盐酸(6.1) 的比例加入盐酸;测定砷、硒、锑、铋的样品,按每升水样中加入2ml盐酸(6.1) 的比例加入盐酸。样品保存期为14d。

8.2.2 汞、砷、硒、铋、锑总量样品

    除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同8.2.1。

8.3 试样的制备

8.3.1 汞

    量取5.0ml混匀后的样品(8.2.1)或(8.2.2)于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液(6.17),加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。

8.3.2 砷、硒、铋、锑

    量取50.0ml混匀后的样品(8.2.1)或(8.2.2)于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸(6.18),于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加入5ml盐酸溶液(6.14),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。

8.3.3 空白试样

    以水代替样品,按照8.3的步骤制备空白试样。

9 分析步骤

9.1 仪器调试

    依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。

 HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(图1)

9.2.1 校准标准系列配制

9.2.1.1 汞

    分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00ml汞标准使用液(6.21.4)于100ml容量瓶中, 分别加入10.0ml盐酸-硝酸溶液(6.17),用水稀释至标线,混匀。

9.2.1.2 砷

    分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液(6.22.3)于50ml容量瓶中, 分别加入10ml盐酸溶液(6.14)、10ml硫脲-抗坏血酸溶液(6.20),室温放置30 min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min)用水稀释定容,混匀。

9.2.1.3 硒

    分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml硒标准使用液(6.23.3)于50ml容量瓶中, 分别加入10ml盐酸溶液(6.14),用水稀释定容,混匀。

9.2.1.4 铋

    分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml铋标准使用液(6.24.3)于50ml容量瓶中, 分别加入10ml盐酸溶液(6.14),用水稀释定容,混匀。

9.2.1.5 锑

    分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml锑标准使用液(6.25.3)于50ml容量瓶中, 分别加入10ml盐酸溶液(6.14)、10ml硫脲-抗坏血酸溶液(6.20),室温放置30 min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min)用水稀释定容,混匀。

    汞、砷、硒、铋、锑标准系列的质量浓度见表 2。

 HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(图2)

9.2.2 校准曲线的绘制

9.2.2.1 汞

    参考测量条件(9.1)或采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液(6.15)为载流,硼氢化钾溶液A(6.19.1)为还原剂,浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,汞质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。

9.2.2.2 砷、硒、铋、锑

    参考测量条件(9.1)或采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液(6.15)为载流,硼氢化钾溶液B(6.19.2)为还原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度, 以原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。

9.3 试样的测定

9.3.1 汞

    按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样(8.3.1)的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。

9.3.2 砷、锑

    量取 5.0ml 试样(8.3.2)于 10ml 比色管中,加入 2ml 盐酸溶液(6.14))、2ml 硫脲-抗坏血酸溶液(6.20),室温放置 30min(室温低于 15℃时,置于 30℃水浴中保温 30min),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为 f。

9.3.3 硒、铋

    量取 5.0ml 试样(8.3.2)于 10ml 比色管中,加入 2ml 盐酸溶液(6.14),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为 f。

9.4 空白试验

    按照与测定(9.2)相同步骤测定空白试样。

10 结果计算与表示

10.1 结果计算

    样品中待测元素的质量浓度 ρ 按公式(1)计算:

 HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(图3)

    式中:

    ρ——样品中待测元素的质量浓度,µg/L;

    ρ1——由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度,µg/L;

    f——试样稀释倍数(样品若有稀释);

    V1——分取后测定试样的定容体积,ml;

    V——分取试样的体积,ml。

10.2 结果表示

    当汞的测定结果小于 1µg/L 时,保留小数点后两位;当测定结果大于 1µg/L 时,保留三位有效数字。

    当砷、硒、铋、锑的测定结果小于 10µg/L 时,保留小数点后一位;当测定结果大于10µg/L 时,保留三位有效数字。

11 精密度和准确度

11.1 精密度

    六家实验室对含汞、砷、硒、铋、锑不同浓度水平的统一样品进行了测试,方法精密度测试结果见附表A.1。

    六家实验室对含汞0.10μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L和0.80μg/L四种浓度的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差为3.3%-10.9%、2.0-7.5%、1.5%-3.7%和1.5%-2.9%;实验室间相对标准偏差为8.5%、2.8%、1.9%和1.4%;重复性限为0.03μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L和0.05μg/L;再现性限为0.03μg/L、0.03μg/L、0.04μg/L和0.06μg/L。

    六家实验室对含砷1.0μg/L、4.0μg/L和8.0μg/L三种浓度的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差为6.0%-7.0%、2.3-5.4%和0.9%-3.4%;实验室间相对标准偏差为4.1%、1.6%和1.5%;重复性限为0.2μg/L、0.4μg/L和0.5μg/L;再现性限为0.2μg/L、0.4μg/L和0.6μg/L。 六家实验室对含硒1.0μg/L、2.0μg/L和8.0μg/L三种浓度的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差为4.1%-8.9%、1.2-4.9%和0.3%-3.6%;实验室间相对标准偏差为4.1%、2.6%和2.7%;重复性限为0.2μg/L、0.2μg/L和0.6μg/L;再现性限为0.2μg/L、0.2g/L和0.8μg/L。

    六家实验室对含铋0.5μg/L、2.0μg/L和4.0μg/L三种浓度的统一样品进行测定,实验室内相对标准偏差为4.8%-8.0%、2.8-4.7%和2.7%-4.0%;实验室间相对标准偏差为4.5%、3.6%和1.5%;重复性限为0.1μg/L、0.2μg/L和0.4μg/L;再现性限为0.1μg/L、0.3μg/L和0.4μg/L。

    六家实验室对含锑0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L和4.0μg/L四种浓度的统一样品进行测定, 实验室内相对标准偏差为6.4%-11.6%、3.9-6.7%、3.2%-4.7%和1.7%-3.8%;实验室间相对标准偏差为4.4%、4.5%、2.6%和2.7%;重复性限为0.1μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L和0.3μg/L;再现性限为0.1μg/L、0.2μg/LL、0.2μg/L和0.4μg/L。

 

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