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HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-28 10:28:15 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集和保存

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。

    用洁净的磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集 250ml 样品,于 2℃~5℃下保存,7d 内完成萃取,萃取液可保存 30d。

7.2 试样的制备

7.2.1 量取 100.0ml 样品置于 250ml 碘量瓶中,加入 6.0ml 硫酸溶液(5.4),混匀,2℃~5℃下放置 30min。

7.2.2 取出碘量瓶,加入 15.0g 溴化钾(5.5),溶解后加入 10ml 溴酸钾溶液(5.6)混匀,2℃~5℃下放置 2h。

7.2.3 取出碘量瓶,边振荡边逐滴加入硫代硫酸钠溶液(5.7),直至溶液变成无色为止。

7.2.4 向碘量瓶中加入磁力搅拌子,在磁力搅拌器剧烈搅拌下缓慢加入 30g 无水硫酸钠(5.8),待完全溶解后,加塞静置 10min。

    注 1:在加入无水硫酸钠过程中,不能使无水硫酸钠结块。

7.2.5 转移上述试液至 250ml 分液漏斗中,用约 2ml 水淋洗碘量瓶,淋洗液一并转移至分液漏斗中,重复淋洗 2 次。

7.2.6 向分液漏斗中加入 25ml 乙酸乙酯(5.1),振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡 5min,静置 10min 分层,将有机相移至 100ml 烧杯中。再重复萃取 2 次。

7.2.7 净化和干燥:在干燥柱(6.7)中先后加入 10g 硅镁吸附剂(5.9)和 4g 无水硫酸钠(5.8)。用少量乙酸乙酯浸润干燥柱,用加压或振动方式排出气泡。当乙酸乙酯液面接近干燥柱填料时,加入有机相(7.2.6),收集有机相于 150ml 浓缩瓶中,并用少量乙酸乙酯(5.1)洗涤烧杯,过干燥柱,重复 1~2 次,再用少量乙酸乙酯洗涤干燥柱 2~3 次,收集所有有机相至浓缩瓶中。

7.2.8 使用旋转蒸发仪(参考条件:水浴温度为 50℃,真空度为 270mbar)将上述有机相(7.2.7) 萃取液浓缩至 5ml 左右,转移浓缩液至 10ml 容量瓶中,用少量乙酸乙酯(5.1)洗涤浓缩瓶2~3 次,一并转入容量瓶中,再用乙酸乙酯定容至 10.0ml,待测。

7.2.9 另取 100.0ml 相同样品置于 250ml 分液漏斗中,按照 7.2.6 至 7.2.8 操作步骤直接进行萃取、浓缩和定容。

    注 2:本步骤用于测定样品中可能含有的α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的含量。

7.3 空白试样的制备

    量取 100.0ml 蒸馏水代替样品,按照试样的制备(7.2)相同操作步骤,制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 推荐的色谱分析条件

    进样口温度:225℃;分流进样,分流比 10:1;色谱柱流速:1.5ml/min;柱箱温度: 100℃(4min) 30℃/min  220℃(5min)  20℃/min  240℃(5min);检测器温度:280℃;进样体积:1.0μl。

8.2 绘制工作曲线

    每次分析样品时,均应使用丙烯酰胺标准溶液(5.2)绘制工作曲线。取 6 只 250ml 碘量瓶,各加入 100ml 纯水,分别加 0.00μl,5.00μl,10.0μl,25.0μl,50.0μl,125.0μl 丙烯酰胺标准使用溶液(4.12),配制成丙烯酰胺质量浓度分别为 0.00μg/L,0.50μg/L,1.00μg/L, 2.50μg/L,5.00μg/L,12.5μg/L 的标准系列。按照试样的制备步骤(7.2)进行处理,按推荐的色谱条件(8.1)进行测定,以标准溶液系列的浓度(μg/L)为横坐标,对应的色谱峰响应值(峰面积/峰高)为纵坐标,绘制工作曲线。

8.3 样品的测定

    取 1.0µl 待测试样(7.2)注入气相色谱仪中,按推荐的色谱条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

8.4 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。取 1.0µl 空白试样(7.3)注入气相色谱仪中,按推荐的色谱条件进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

9 结果计算与表示

9.1 定性分析

    丙烯酰胺与溴发生加成反应生成 α,β-二溴丙酰胺的过程中,产生其他溴化产物,在用电子捕获检测器检测时有杂质峰干扰,不便于丙烯酰胺的准确定性。取适量的 α,β-二溴丙酰胺标准溶液(5.3),用乙酸乙酯稀释至 20μg/L,按推荐的色谱条件(8.1)进行分析,根据保留时间定性,见图 1。

 HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法(图1)

    当样品中检出丙烯酰胺时,可用色谱柱 2 进行确认。

 HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法(图2)

9.2 结果计算

    样品中丙烯酰胺的质量浓度(μg/L),按照公式(1)进行计算。

 HJ 697-2014 水质 丙烯酰胺的测定 气相色谱法(图3)

    式中:

    ρ——样品中丙烯酰胺的质量浓度,μg/L;

    ρ1——从工作曲线上查得的试样(7.2.8)中 α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度, μg/L;

    ρ2——从工作曲线上查得的试样(7.2.9)中 α,β-二溴丙酰胺相当于丙烯酰胺的质量浓度, μg/L;

    V1——水样体积,ml;

    V2——试样体积,ml。

9.3 结果表示

    当测定结果≥1.00μg/L 时,应保留三位有效数字;测定结果<1.00μg/L 时,结果保留至小数点后两位。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    6 家实验室分别对丙烯酰胺浓度为 0.50μg/L、2.00μg/L、8.00μg/L 的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:1.7%~6.8%、1.6%~3.1%、1.2%~2.0%;实验室间相对标准偏差分别为:5.6%、2.8%、1.0%;重复性限分别为:0.06μg/L、0.14μg/L、0.32μg/L; 再现性限分别为:0.10μg/L、0.21μg/L、0.37μg/L。

10.2 准确度

    6 家实验室分别对丙烯酰胺浓度为 0.50μg/L、2.00μg/L、8.00μg/L 的统一标准物质进行了测定,相对误差分别为 1.2%-5.5%、2.2%~5.8%、-1.6%~3.2%;相对误差最终值分别为: 2.76%±3.3%。3.7%±3.1%,1.4%±3.7%。

    6 家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水进行了加标测定,加标量分别为 0.050μg、0.500μg、2.00μg,加标回收率分别为:92.8%~108%、90.7%~105%、87.2%~112%;加标回收率最终值分别为 99.9%±12.3%、100%±11.1%、100%±16.4%。

11 质量保证和质量控制

11.1 每批样品,应至少做一个实验室空白,空白值应低于方法检出限,否则应查明原因。

11.2 工作曲线的相关系数应≥0.995,否则应重新绘制工作曲线。

11.3 连续校准:每测定 20 个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则,需重新绘制校准曲线。

11.4 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样。当测定结果为 10 倍检出限以内(包括 10 倍检出限),平行双样测定结果的相对偏差应≤50%;当测定结果大于 10 倍检出限,平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。

11.5 每批样品应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70%~130%之间。

12 废物处理

    实验产生的有机废物应集中保管,委托有资质的单位进行处理。

 

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