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HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法

发布时间:2021-10-28 09:51:35 丨 浏览次数:

6 样品

6.1 样品的采集和保存

    参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定采集样品。

    使用 250ml 硬质磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶采集样品。于 4℃下保存,48h 内完成萃取,萃取液可保存 7d。

6.2 试样的制备

    量取 100.0ml 样品至 250ml 分液漏斗中,加入 2.5g 氯化钠(4.4),溶解后加入 10.0ml二氯甲烷(4.1),振荡放气后置于振荡器上剧烈振荡 5min,静置 10min  分层后,收集二氯甲烷萃取液,并用干燥柱或其他类型的干燥设备脱水,取 1.0ml 待测。

    注:对于成分比较复杂的样品,如果萃取过程中乳化现象严重,宜采用机械手段完成两相分离,包括搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳,也可采用冷冻的方法破乳。

6.3 空白试样的制备

    量取 100.0ml 蒸馏水代替样品,按照试样的制备(6.2)相同操作步骤,制备空白试样。

7 分析步骤

7.1 推荐的色谱分析条件

    进样口温度: 180℃;不分流进样; 色谱柱流速: 1.0ml/min ; 柱箱温度: 60℃(10min) 10℃/ min   110℃(1min) 30℃/ min  230℃(5min);检测器温度:260℃;进样体积:1.0μl。

7.2 绘制校准曲线

    取 6 个 10ml 容量瓶,分别加入适量的二氯甲烷(4.1),用微量注射器分别加入 0.0,10.0, 20.0,50.0,100.0,250.0μl 松节油标准使用溶液(4.3),用二氯甲烷定容,混匀。配制成松节油质量浓度分别为 0.0,1.00,2.00,5.00,10.0,25.0mg/L 的标准系列。以标准溶液系列的浓度(mg/L)为横坐标,对应的色谱峰响应值(α-蒎烯和 β-蒎烯的峰高或峰面积之和) 为纵坐标,绘制校准曲线。

7.3 样品的测定

    取 1.0µl 待测试样(6.2)注入气相色谱仪中,在与校准曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积(或峰高)。

7.4 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。取 1.0µl 空白试样(6.3)注入气相色谱仪中,按与7.3 测定相同步骤进行分析。

8 结果计算与表示

8.1定性分析

    取一定量的松节油标准溶液(4.2),用二氯甲烷(4.1)稀释至 25.0mg/L,取 1.0μl 进样,以松节油色谱峰的保留时间定性,见图 1。

 HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法(图1)

    如果目标化合物有检出,应用色谱柱 2 辅助定性予以确认,见图 2。

 HJ 696-2014 水质 松节油的测定 气相色谱法(图2)

8.2 定量分析

    样品中松节油的质量浓度(mg/L)按公式(1)计算:

     

    式中:

    ρ——样品中松节油的质量浓度,mg/L;

    ρ1——根据 α-蒎烯和 β-蒎烯的峰面积(或峰高)之和,由校准曲线计算出待测样品中松节油的质量浓度,mg/L;

    V1——样品体积,ml;

    V2——萃取液体积,ml。

8.3 结果表示

    当测定结果小于 1.00mg/L 时,保留至小数点后两位;当测定结果大于等于 1.00mg/L 时, 保留三位有效数字。

9 精密度和准确度

9.1 精密度

    6 家实验室分别对松节油浓度为 0.10mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差分别为:6.0%~8.1%、3.8%~10.1%、2.8%~5.9%;实验室间相对标准偏差分别为:5.7%、6.6%、3.9%;重复性限分别为:0.02mg/L、0.09mg/L、0.18mg/L;再现性限分别为:0.03mg/L、0.12mg/L、0.23mg/L。

9.2 准确度

    6 家实验室分别对松节油浓度为 0.10mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L 的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-5.6%~7.9%、-8.4%~5.5%、-4.7%~5.8%;相对误差最终值分别为:-0.58%±12.4%、-2.40%±11.2%,1.37%±7.3%。

    6 家实验室分别对地表水、生活污水、工业废水样品进行了加标分析测定,加标量分别为0.010mg、0.050mg、0.150mg,加标回收率分别为83.2%~93.0%、84.6%~103%、91.3%~103%;加标回收率最终值分别为 87.6%±6.9%、90.6%±13.4%、95.0%±8.8%。

10 质量保证和质量控制

10.1 每批样品应至少做一个实验室空白,空白值应低于方法检出限。否则应查明原因。

10.2 校准曲线的相关系数应≥0.995,否则应重新绘制校准曲线。

10.3 连续校准:每测定 20 个样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤20%。否则,需重新绘制校准曲线。

10.4 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于 10 个时,应至少测定一个平行双样。当测定结果为 10 倍检出限以内(包括 10 倍检出限),平行双样测定结果的相对偏差应≤50%;当测定结果大于 10 倍检出限,平行双样测定结果的相对偏差应≤20%。

10.5 每批样品应至少测定一个加标样品,加标回收率应在 70%~130%之间。

11 废物处理

    实验产生的有机废物应集中保管,委托有资质的单位进行处理。

 

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