HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法

发布时间：2021-10-28 09:27:05 丨 浏览次数：

7 样品

7.1 样品的采集

    地下水、地表水和污水的样品采集分别参照 HJ/T 164 和 HJ/T 91 的相关规定执行。所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。

    注 1：采样瓶应在采样前充分清洗，样品采集时不需用水样荡洗。

7.2 样品的保存

    采集的样品应尽快分析，确需保存时，应采取措施，各种情况的保存措施见表1。

7.3 试样的制备

7.3.1 无自动进样器的吹扫捕集系统：用 5ml 气密性注射器从样品瓶中抽取 5ml 样品，推入吹扫捕集器吹扫管中，进行吹扫捕集。

7.3.2 有自动进样器的吹扫捕集系统：将 40ml 样品瓶直接放入自动进样器样品槽中，设置取样体积为 5ml，进行吹扫捕集。

    注 2：所有样品（包括全程空白）都要达到室温时才能分析。

    注 3：分析样品时要先分析空白样品，如全程空白、实验室空白等。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集条件

    吹扫捕集参考条件如表 2 所示。

8.1.2 GC-FID/ECD 分析参考条件

8.1.2.1 气相色谱部分（FID 作检测器）

    程序升温：40℃（保持 6min） 5℃/min  100℃（保持 2 min） 5℃/min 200℃；进样口温度：200℃；检测器温度：280℃；载气流量：2.5 ml/min；分流比：10：1 或根据仪器条件。

8.1.2.2 气相色谱部分（ECD 作检测器）

程序升温：40℃（保持 6min）  5℃/min  100℃（保持 2 min）  5℃/min   200℃；进样口温度：200℃；检测器温度：280℃；载气流量：2.5 ml/min；分流比：10：1 或根据仪器条件。

8.2 校准

    在初次使用仪器，或仪器经维修、换柱或连续校准不合格时需要进行校准曲线的绘制。

8.2.1 标准系列的制备

    本方法的线性范围为 0.5~200g/L。

    根据仪器的灵敏度和线性要求以及实际样品的浓度，取适量标准中间液（5.4）用空白试剂水（5.1）配制相应的标准浓度序列。

    苯系物：低浓度标准系列为 0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L 和 20.0 μg/L， 高浓度标准系列为 5.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L（均为参考浓度序列），现配现用。

    卤代烃：低浓度标准系列为：0.05 μg/L、0.20 μg/L、0.50 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L 和 10.0 μg/L， 高浓度标准系列为 0.5 μg/L、2.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L50.0 μg/L 和 200 μg/L（均为参考浓度序列），现配现用。

    注 4：应根据实际样品调整标准系列的浓度范围，最高浓度点不高于 200 μg/L，相关系数应 r≥0.995。

8.2.2 校准曲线的绘制

    分别移取一定量的标准中间液（5.4）快速加入装有空白试剂水（5.1）的容量瓶（6.7）中， 定容至刻度线，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀。

    取 5.0ml 标准曲线系列溶液于吹扫管中，经吹扫、捕集浓缩后进入气相色谱进行分析，得到对应不同浓度的气相色谱图。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。

8.2.3 标准色谱图

    根据检测器类别，目标化合物参考谱图见图 1 和图 2。其中图 1 是 ECD 检测卤代烃类的气相色谱图，图 2 是 FID 检测的苯系物类的气相色谱图。

8.3 测定

    取 5ml 样品按标准样品完全相同的分析条件进行分析，记录各组分色谱峰的保留时间和峰高（或峰面积）。

8.4 空白试验

    在分析样品的同时，应做空白试验。即取 5ml 空白试样（5.1）注入气相色谱仪中，按 8.3步骤进行分析。

9 结果计算与表示

9.1 定性结果

    根据标准物质各组分的保留时间进行定性分析。

9.2 定量结果

    采用外标法定量，单位为 μg/L。计算结果当测定值小于 100μg/L 时，保留小数点后 1 位； 大于等于 100μg/L 时，保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六个实验室对含苯系物类挥发性有机物浓度为 0.5µg/L、10µg/L 和 20µg/L 的统一样品进行了测定；

    实验室内相对标准偏差分别为：1.7%～15.9%、1.9%～8.5%和 1.2%～8.4%； 实验室间相对标准偏差分别为：6.2%～16.8%、5.2%～10.1%和 1.8%～3.8%；

    重复性限范围分别为：0.07µg/L～0.12µg/L、0.82µg/L～1.58µg/L 和 1.95µg/L～2.90µg/L； 再现性限范围分别为：0.14µg/L～0.23µg/L、1.66µg/L～2.83µg/L 和 2.32µg/L～3.01µg/L。六个实验室对含卤代烃类挥发性有机物浓度为 0.2µg/L、1.0µg/L 和 10µg/L 的统一样品进行了测定；

以上为标准部分内容，想要获取标准全文，请点击下方链接下载：

下载地址：《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法》