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HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法

发布时间:2021-10-28 09:27:05 丨 浏览次数:

7 样品

7.1 样品的采集

    地下水、地表水和污水的样品采集分别参照 HJ/T 164 和 HJ/T 91 的相关规定执行。所有样品均采集平行双样,每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。

    注 1:采样瓶应在采样前充分清洗,样品采集时不需用水样荡洗。

7.2 样品的保存

    采集的样品应尽快分析,确需保存时,应采取措施,各种情况的保存措施见表1。

HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图1)

7.3 试样的制备

7.3.1 无自动进样器的吹扫捕集系统:用 5ml 气密性注射器从样品瓶中抽取 5ml 样品,推入吹扫捕集器吹扫管中,进行吹扫捕集。

7.3.2 有自动进样器的吹扫捕集系统:将 40ml 样品瓶直接放入自动进样器样品槽中,设置取样体积为 5ml,进行吹扫捕集。

    注 2:所有样品(包括全程空白)都要达到室温时才能分析。

    注 3:分析样品时要先分析空白样品,如全程空白、实验室空白等。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 吹扫捕集条件

    吹扫捕集参考条件如表 2 所示。

HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图2)

8.1.2 GC-FID/ECD 分析参考条件

8.1.2.1 气相色谱部分(FID 作检测器)

    程序升温:40℃(保持 6min) 5℃/min  100℃(保持 2 min) 5℃/min 200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:280℃;载气流量:2.5 ml/min;分流比:10:1 或根据仪器条件。

8.1.2.2 气相色谱部分(ECD 作检测器)

程序升温:40℃(保持 6min)  5℃/min  100℃(保持 2 min)  5℃/min   200℃;进样口温度:200℃;检测器温度:280℃;载气流量:2.5 ml/min;分流比:10:1 或根据仪器条件。

8.2 校准

    在初次使用仪器,或仪器经维修、换柱或连续校准不合格时需要进行校准曲线的绘制。

8.2.1 标准系列的制备

    本方法的线性范围为 0.5~200g/L。

    根据仪器的灵敏度和线性要求以及实际样品的浓度,取适量标准中间液(5.4)用空白试剂水(5.1)配制相应的标准浓度序列。

    苯系物:低浓度标准系列为 0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L 和 20.0 μg/L, 高浓度标准系列为 5.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L(均为参考浓度序列),现配现用。

    卤代烃:低浓度标准系列为:0.05 μg/L、0.20 μg/L、0.50 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L 和 10.0 μg/L, 高浓度标准系列为 0.5 μg/L、2.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L50.0 μg/L 和 200 μg/L(均为参考浓度序列),现配现用。

    注 4:应根据实际样品调整标准系列的浓度范围,最高浓度点不高于 200 μg/L,相关系数应 r≥0.995。

8.2.2 校准曲线的绘制

    分别移取一定量的标准中间液(5.4)快速加入装有空白试剂水(5.1)的容量瓶(6.7)中, 定容至刻度线,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀。

    取 5.0ml 标准曲线系列溶液于吹扫管中,经吹扫、捕集浓缩后进入气相色谱进行分析,得到对应不同浓度的气相色谱图。以峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。

8.2.3 标准色谱图

    根据检测器类别,目标化合物参考谱图见图 1 和图 2。其中图 1 是 ECD 检测卤代烃类的气相色谱图,图 2 是 FID 检测的苯系物类的气相色谱图。

 HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图3)

HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱法(图4)

8.3 测定

    取 5ml 样品按标准样品完全相同的分析条件进行分析,记录各组分色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。

8.4 空白试验

    在分析样品的同时,应做空白试验。即取 5ml 空白试样(5.1)注入气相色谱仪中,按 8.3步骤进行分析。

9 结果计算与表示

9.1 定性结果

    根据标准物质各组分的保留时间进行定性分析。

9.2 定量结果

    采用外标法定量,单位为 μg/L。计算结果当测定值小于 100μg/L 时,保留小数点后 1 位; 大于等于 100μg/L 时,保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六个实验室对含苯系物类挥发性有机物浓度为 0.5µg/L、10µg/L 和 20µg/L 的统一样品进行了测定;

    实验室内相对标准偏差分别为:1.7%~15.9%、1.9%~8.5%和 1.2%~8.4%; 实验室间相对标准偏差分别为:6.2%~16.8%、5.2%~10.1%和 1.8%~3.8%;

    重复性限范围分别为:0.07µg/L~0.12µg/L、0.82µg/L~1.58µg/L 和 1.95µg/L~2.90µg/L; 再现性限范围分别为:0.14µg/L~0.23µg/L、1.66µg/L~2.83µg/L 和 2.32µg/L~3.01µg/L。六个实验室对含卤代烃类挥发性有机物浓度为 0.2µg/L、1.0µg/L 和 10µg/L 的统一样品进行了测定;


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